[发明专利]一种光谱纯氧化铟的制备方法无效
| 申请号: | 200910070550.X | 申请日: | 2009-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN102020310A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
| 发明(设计)人: | 胡建华 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光谱 氧化 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氧化铟的制备方法。
背景技术
光谱纯氧化铟被广泛应用在高端电子元件材料,目前常采用的方法为将氢氧化铟高温850℃灼烧制得氧化铟,该方法制得的氧化铟纯度低、杂质含量高,只能满足铟盐的制备及玻璃的制造,不能满足高端科技的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种杂质含量低、纯度高的光谱纯氧化铟的制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
1、金属高纯铟与硝酸反应:
将金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入高纯稀硝酸,金属高纯铟与高纯稀硝酸的质量份数比为1∶4~5,加热170~175℃,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液A;
2、合成氢氧化铟:
将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为60~70℃,边搅拌边加入高纯氨水,高纯氨水的相对密度为0.88,高纯氨水与步骤1中高纯稀硝酸的体积份数比为1∶1~1.5,将pH值调至8.5~9,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;
3、灼烧得光谱纯氧化铟:
将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于480~520℃灼烧30分钟~40分钟,升至680~720℃灼烧2小时,再升至800~820℃灼烧2小时~2小时30分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
所述的步骤1中高纯稀硝酸是由相对密度为1.42的硝酸与蒸馏水按体积份数比为1∶1~1.5配制而成。
本发明所具有的有益效果:
本发明包括金属铟与硝酸反应,制得硝酸铟与高纯氨水反应,合成氢氧化铟,再进行灼烧得光谱纯氧化铟,本发明工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得的氧化铟纯度高、杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
1、金属高纯铟与硝酸反应:
将100g金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入350mL高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由相对密度为1.42的硝酸150mL加200mL的蒸馏水配制而成,加热170℃,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得溶液A;
2、合成氢氧化铟:
将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热65℃,边搅拌边加入350mL高纯氨水,高纯氨水的相对密度为0.88,将pH值调至8.5,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;
3、灼烧得光谱纯氧化铟:
将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于480℃灼烧40分钟,升至680℃灼烧2小时,再升至800℃灼烧2小时30分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
实施例2:
1、金属高纯铟与硝酸反应:
将120g金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入450mL高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由相对密度为1.42的硝酸200mL加250mL的蒸馏水配制而成,加热175℃,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得到溶液A;
2、合成氢氧化铟:
将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为70℃,边搅拌边加入400mL高纯氨水,高纯氨水的相对密度为0.88,将pH值调至9,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;
3、灼烧得光谱纯氧化铟:
将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于520℃灼烧35分钟,升至720℃灼烧2小时,再升至820℃灼烧2小时20分钟,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
实施例3:
1、金属高纯铟与硝酸反应:
将110g金属高纯铟置于玻璃烧杯中,加入400mL高纯稀硝酸,高纯稀硝酸是由相对密度为1.42的硝酸185mL加225mL的蒸馏水配制而成,加热170℃,待金属高纯铟完全反应后,过滤,得到溶液A;
2、合成氢氧化铟:
将溶液A倒入玻璃烧杯中,加热,温度为65℃,边搅拌边加入375mL高纯氨水,高纯氨水的相对密度为0.88,将pH值调至8.5,出现大量的氢氧化铟沉淀,用布氏漏斗抽干,得B;
3、灼烧得光谱纯氧化铟:
将B放置在瓷坩埚中,移入马弗炉内于500℃灼烧35分钟,升至700℃灼烧2小时,再升至820℃灼烧2小时,冷却后取出成品,得光谱纯氧化铟。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
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