[发明专利]一种高纯三氧化二锑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯三氧化二锑的制备方法。

背景技术

高纯三氧化二锑被广泛应用于半导体生产的掺杂、扩散工艺，目前的制备方法是将三氯化锑溶于盐酸与蒸馏水的混合液中，再将碳酸钠溶于蒸馏水中并煮沸，然后将三氯化锑溶液慢慢倒入碳酸钠的沸腾溶液中，继续煮沸，冷却，倒出清液，用布氏漏斗抽干，放入烤箱150℃，烘干，得三氧化二锑，该方法制备的三氧化二锑纯度低，杂质含量高，只能应用于树脂、合成橡胶等阻燃剂，石油化工、合成纤维的催化剂等，不能满足电子工业、半导体高端产品的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的高纯三氧化二锑的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

1、精馏提纯三氯化锑；

2、水解、氨解：

将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水，其中三氯化锑与蒸馏水的重量份数比为1∶10，加热80～90℃进行溶解，继续加热150～160℃，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入26～28％高纯氨水，调节pH值至8～9，静置过夜，得A；

3、洗涤得三氧化二锑：

吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加蒸馏水3000～5000mL，加热至沸，温度为160～165℃，用氨水调节pH值至8～9，反复洗涤4～5次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘3.5～4小时，制得高纯三氧化二锑。

本发明所具有的有益效果：

本发明包括三氯化锑精馏、水解、氨解、洗涤等步骤，工艺步骤简单，生产效率较高，成本低，制得的三氧化二锑纯度高、杂质含量低，可满足当今市场的急需。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

1、精馏提纯三氯化锑：

将500g三氯化锑精馏提纯；

2、水解、氨解：

将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水5000mL，加热80℃，溶解，继续加热150℃，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入28％高纯氨水，调节pH值至8，静置过夜，得A；

3、洗涤得三氧化二锑：

吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加3000mL蒸馏水，加热至沸，温度为160℃，用氨水调节pH值至8，反复洗涤5次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘4小时，制得高纯三氧化二锑。

实施例2：

1、精馏提纯三氯化锑：

将400g三氯化锑精馏提纯；

2、水解、氨解：

将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水4000mL，加热85℃，溶解，继续加热160℃，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入26％高纯氨水，调节pH值至9，静置过夜，得A；

3、洗涤得三氧化二锑：

吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加3500mL蒸馏水，加热至沸，温度为165℃，用氨水调节pH值至9，反复洗涤4次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘3.5小时，制得高纯三氧化二锑。

实施例3：

1、精馏提纯三氯化锑：

将450g三氯化锑精馏提纯；

2、水解、氨解：

将精馏提纯后的三氯化锑放入玻璃烧杯中，加蒸馏水4500mL，加热85℃，溶解，继续加热155℃，至沸，不断加以搅拌，当出现白色的氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀时，加入28％高纯氨水，调节pH值至8，静置过夜，得A；

3、洗涤得三氧化二锑：

吸出静置过夜后A中清液，沉淀置于玻璃烧杯中，加4000mL蒸馏水，加热至沸，温度为165℃，用氨水调节pH值至8.5，反复洗涤5次，将沉淀用布氏漏斗抽干，放入烘箱中，120℃烘4小时，制得高纯三氧化二锑。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。