[发明专利]丙烯酸酯合成中的酸值控制法

说明书

技术领域

本发明涉及丙烯酸酯合成领域，特别涉及丙烯酸酯合成中的酸值控制法。

背景技术

丙烯酸酯系列产品广泛应用在UV涂料、皮革加工、电子印刷和辐射固化的助剂等方面，前景很好，同时UV涂料在太阳能电池、光电池等新能源领域也有广阔的应用前景，随着用途的扩大，产品需求量也随之加大，而在本系列产品合成过程中，一直存在着问题，例如生产过程中出现一些现象无法解决，不得不中断下一步合成，甚至对合成后的不合格品也无法回制、补救、处理，因此造成了人力、物力、财力的极大浪费。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种丙烯酸酯合成中的酸值控制法。

本发明为实现上述目的，采取以下技术方案：

(1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在28～30mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在11～14mgKOH/g；

(3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在2.8～5.6mgKOH/g；

(4)、继续用碱水洗，直至酸值为0.1～0.2mgKOH/g时停止水洗；

(5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。

反应原理可以用以下方程式表示：

酸值的分析方法为：称取2g样品，准确至0.0002g，溶于20mL预先调至中性的95％乙醇中，加2～3滴10g/L酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色，保持15秒不褪色，即为终点。

式中：

V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L；

56.11——每摩尔氢氧化钠的克数；

m——试样的质量g。

本发明所具有的有益效果：

本发明避免了生产中出现的停滞及成品不合格无法补救、处理的问题，如水洗过程中出现浑浊，无法直接进行下一步反应，只能停止反应，等待反应液澄清，或进行真空蒸馏时出现聚合的问题，从而避免了人力、物力、财力的极大浪费，所得产品质量好，收率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

(1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在29mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在13mgKOH/g；

(3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在4.8mgKOH/g；

(4)、继续用碱水洗，直至酸值为0.2mgKOH/g时停止水洗；

(5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。

实施例2：

(1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在28mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在13mgKOH/g；

(3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在5.1mgKOH/g；

(4)、继续用碱水洗，直至酸值为0.2mgKOH/g时停止水洗；

(5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。

实施例3：

(1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在29mgKOH/g；

(2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在12mgKOH/g；

(3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在4.8mgKOH/g；

(4)、继续用碱水洗，直至酸值为0.15mgKOH/g时停止水洗；

(5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。