[发明专利]一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。

背景技术

糊树脂助剂是随着石油化学工业的发展而产生的一个新品种，被广泛应用作不饱和聚酯树脂的交联剂、改性剂、纤维素树脂的增强剂、不加抑制剂时即能自行聚合的树脂类的增塑剂和催化剂或颜料载体，具有许多优良的性能，特别是具有优良的耐热性、耐电性、耐大气性及耐老化性等，邻苯二甲酸二烯丙酯单体可与许多单体及不饱和聚合物共聚，以改善各种性能，还可以用来直接制造浇铸品及绝缘清漆等。

目前邻苯二甲酸二烯丙酯生产所用的催化剂苯磺酸属于强酸，其酸性强于硫酸，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用，吸入后，可引起喉、支气管的痉挛、炎症及水肿，化学性肺炎或肺水肿。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用对甲苯磺酸作催化剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

1、成盐

将0.8～1.2mol苯酐与含氢氧化钠2.0～2.2mol的40％碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入蒸汽加热至100～110℃时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；

2、酯化

在反应釜中加入2.5～3.5mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.6～3.2g催化剂对甲苯磺酸、0.8～1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为45～60℃，滴加2.0～2.2mol氯丙烯，滴加时间4～5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温过滤；

3、中和、水洗

用碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.3～8.7，再用清水洗涤后静置，分出上层有机层；

4、蒸馏

将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4～6mmHg真空度，160～170℃下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

本发明所具有的有益效果：

本发明制备邻苯二甲酸二烯丙酯工艺选用对甲苯磺酸代替苯磺酸，其酸性及毒性均相对小些，且不影响催化作用，制得的邻苯二甲酸二烯丙酯耐热性好、耐老化性好、透明度高、迁移性小、水抽出率低、塑化效率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为：

1、成盐

将1.1mol苯酐与含氢氧化钠2.2mol的40％碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入蒸汽加热至102℃时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；

2、酯化

在反应釜中加入2.8mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.6g催化剂对甲苯磺酸、1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为53℃，滴加2.2mol氯丙烯，滴加时间为4.5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温过滤；

3、中和、水洗

用5％碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.5，再用清水洗涤2次后静置，分出上层有机层；

4、蒸馏

将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4～5mmHg真空度，160～164℃下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

实施例2：

一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为：

1、成盐

将1.0mol苯酐与含氢氧化钠2.0mol的40％碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入蒸汽加热至100℃时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；

2、酯化

在反应釜中加入3.2mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.8g催化剂对甲苯磺酸、0.8g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为50℃，滴加2.0mol氯丙烯，滴加时间为4.5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温过滤；

3、中和、水洗

用5％碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.7，再用清水洗涤2次后静置，分出上层有机层；

4、蒸馏

将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4.5～5mmHg真空度，163～165℃下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

实施例3：

一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为：

1、成盐