[发明专利]多层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910070477.6 申请日: 2009-09-17
公开(公告)号: CN101649020A 公开(公告)日: 2010-02-17
发明(设计)人: 瞿雄伟;李英;翟珍;梁馨;张愚;姚艳梅 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C08F220/14 分类号: C08F220/14;C08F220/18;C08F212/10;C08F120/14;C08F2/26;C08F4/30;C08J9/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 赵凤英
地址: 300130天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 多层 结构 聚丙烯酸酯 发泡 调节剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法,其特征为步骤如下:

a.核层单体的预乳化

成份               质量/g

乳化剂             0.5

去离子水           140

丙烯酸酯类单体     10

向500ml四口烧瓶中加入上述规定质量的乳化剂和去离子水,并混合搅拌20min;再向反应烧瓶中加入上述规定质量的丙烯酸酯类单体,并搅拌10min,即获得核层单体预乳液,备用;

b.壳层单体的预乳化

                     单体质量/g      乳化剂质量/g

第一层单体预乳液:   54              0.68

第二层单体预乳液:   82              1.03

第三层单体预乳液:   54              0.68

将上述规定质量的混合单体与对应质量的乳化剂分别放入3个300ml的烧杯中,并放置在电磁搅拌上混合搅拌至少20min,即得到壳层单体预乳化液,备用;

所述第一层预乳液中的单体按照质量比为甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯=46∶8的混合物;第二层预乳液中的单体按照质量比为苯乙烯∶丙烯腈=54∶28的混合物;第三层预乳液中的单体为按照质量比为甲基丙烯酸甲酯∶苯乙烯=24∶30的混合物;

所述步骤a、b中所用的乳化剂为阴离子乳化剂;

c.丙烯酸酯乳液的制备

向a步盛有核层单体预乳液的四口烧瓶中通入氮气,通冷凝水,在搅拌状态下升温至78℃,转速控制在150~250转/分钟,待温度恒定后,加入引发剂溶液I;60min后迅速补加引发剂溶液II,同时将温度调至75℃,然后向反应体系中连续滴加b步制得的第一层单体预乳液、第二层单体预乳液和第三层单体预乳液,要求从开始滴加单体预乳液起180min内滴加完毕,且每隔60min补加引发剂溶液III,等量的引发剂溶液III加3次,其中引发剂溶液均为一次性加入,三种预乳液的加入速度为相同的均速滴加;之后,保温反应60min,再降至室温,即得到多层核壳丙烯酸酯共聚物乳液,

最后将制备的乳液经冷冻、洗涤、干燥等步骤得到具有多层核壳结构的丙烯酸酯共聚物粉末,

其中,所用引发剂为过硫酸盐,加入去离子水,充分溶解制成引发剂水溶液,配比如下:

                 过硫酸盐的质量/g    水的质量/g

引发剂溶液I      0.44~0.14          20

引发剂溶液II     0.12                10

引发剂溶液III    0.051               10 

以上物质具体质量并非对发明的限定,实际生产中,根据所需产品量按照上述质量比例整体扩大或缩小。

2.如权利要求1所述多层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法,其特征为所述步骤a中所用的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯。

3.如权利要求1所述多层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法,其特征为所述步骤a、b中所用阴离子乳化剂为十二烷基联苯醚磺酸钠。

4.如权利要求1所述多层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法,其特征为所述步骤c中所用的过硫酸盐为过硫酸钾。 

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