[发明专利]一种活性染料的制备方法

权利要求书

1、一种式(I)的活性红染料的制备方法，该制备方法为将磺化对位酯重氮化，然后与介酸溶液进行酸性偶合，然后再与克利西丁对位酯重氮化得到的重氮液进行碱性偶合，制备得到如下式(I)的染料，其特征在于磺化对位酯重氮化步骤的反应温度保持在0-5℃，并保持反应液中亚硝酸钠过量，酸性偶合步骤所用的介酸溶液的pH值为6-8，

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于亚硝酸钠过量是指溶液的淀粉碘化钾试纸为蓝色。

3、根据权利要求1或者2所述的方法，其特征在于介酸溶液是用Na₂CO₃调节pH获得的溶液。

4、根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于磺化对位酯重氮化的反应过程为：

将磺化对位酯与水混合，降温至0-5℃，加入盐酸后，加入亚硝酸钠，保持温度小于5℃，PH≤2至溶液的粉碘化钾试纸为蓝色，反应2-3小时，得磺化对位酯重氮液。

5、根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于磺化对位酯重氮化的反应过程为：

在反应锅中加入底水和磺化对位酯，用碎冰降温至0-5℃，加入盐酸后，用3-5小时慢慢加入10％wt/wt亚硝酸钠，在加入亚硝酸钠过程保持温度小于5℃，PH≤2，加亚硝酸钠至淀粉碘化钾试纸为蓝色，继续保持溶液温度小于5℃，反应2-5小时，得磺化对位酯重氮液。

6、根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于介酸溶液的制备过程为：将介酸加入底水中，然后用20％Na₂CO₃调pH＝6-8，得介酸溶液。

7、根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于介酸溶液的pH＝6.8-7.5，优选为6.8。

8、根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于得到式(I)的活性红染料直接调整强度原浆喷雾干燥，不用盐析精制。