[发明专利]一种提取白藜芦醇的方法无效

专利信息
申请号: 200910070105.3 申请日: 2009-08-11
公开(公告)号: CN101993354A 公开(公告)日: 2011-03-30
发明(设计)人: 张刚;韩慧;雷静;郝景雯;王东博 申请(专利权)人: 天津市工业微生物研究所
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/82;C07C37/70
代理公司: 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 代理人: 董光仁
地址: 300462 天津市经*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 藜芦 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及用萃取蒸馏制备化合物的方法,具体是酶法-超临界萃取处理虎杖的提取白藜芦醇的方法。

背景技术

虎杖(Polygonum Cuspidatum Sieb.et Zucc)为蓼科蓼属小灌木,为我国的传统中药,主要分布于华东、中南、辽宁、陕西、甘肃、四川、贵州及云南等地。具有活血定痛、清热利湿、止咳化痰的作用。白藜芦醇(Resveratrol)是传统中药虎杖中的有效成分之一,其化学名为3,4’,5-三羟基-反-均二苯代乙烯(3,4’,5-trihydroxystilbene),分子式C14H12O3,分子量228,其结构如下:

白藜芦醇是一种对人类健康有着显著疗效作用的天然活性物质,现已引起国际社会的普遍关注。经科学研究及临床应用证明,白藜芦醇具有抗癌、抗氧化以及防止血栓形成,保护肝脏和清除自由基等功效,对老年人的退化性疾病如帕金森症、痴呆症、早老性痴呆、风湿性疾病等都有较好的预防和治疗作用。在化妆品方面,它具有祛除黄褐斑和增白的功效;它对脂类代谢和血小板的凝固亦均有影响,可以防治冠心病和动脉粥样硬化等疾病。因此,白藜芦醇已成为科学家们高度重视的天然活性成分,具有很大的药用价值和市场前景。

中国专利CN1621401A,公开了“一种从虎杖中提取高纯度白藜芦醇的方法”其是将经过前处理的虎杖干燥根茎粗粉加入一定量的有机溶剂回流提取,回收溶剂后,采用不同极性的溶剂进行回流操作,回收部分溶剂,离心,沉淀经水和吸附剂处理后,得到高纯度白藜芦醇结晶。

这种方法使用大量的有机溶剂,对环境有严重危害,产品收率较低,成本很高,不利于工业化生产。

中国专利CN100340536C,公开的“超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺”,系采用超临界CO2萃取工艺,并用无水乙醇和2-丙醇混合溶剂作改性剂,可大大降低提取溶剂用量,降低成本,工艺简单,得率高,产品品质好,提取溶剂CO2可循环使用,对环境污染小。

中国专利CN1090603C公开的“一种从中药虎仗中提取白藜芦醇工艺”,所述的提取工艺为:粉末状虎杖原料中加入纤维素酶,在恒温下进行酶解反应48-72小时获得酶解原料;再加溶剂萃取、浓缩获得含白藜芦醇的半成品,再经精制即得。具有原料来源丰,工艺简捷、收率高、成本底之优点。

超临界CO2流体萃取是近代分离领域出现的高新技术,它可以有效地降低有机溶剂的使用量,提高萃取效率;具有所选取的萃取溶剂易挥发,提取物较为干净,对环境的污染少等特性。

但在上述技术中,由于只是对所选取的虎杖进行了简单的前处理过程,从而影响了产品的收率。

发明内容

本发明就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种酶法处理虎仗提取白藜芦醇的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种提取白藜芦醇的方法,将中药原料虎杖水浸后干燥、粉碎为粉末状虎杖原料,按体积比加入10倍量的水,经300w超声波处理10-15分钟后,再按重量百分比加入1%~5%的纤维素酶,在40~60℃恒温下进行酶解反应获得酶解后虎杖粉末;加入于虎杖粉末10倍量的无水乙醇和2-丙醇的混合液作改性剂,超临界CO2萃取,收集萃取物,真空减压浓缩得含白藜芦醇的浓缩滤液;经大孔吸附树脂层析精制而成。

所述提取白藜芦醇的方法,其粉末状虎杖原料是将中药虎杖加水浸泡48~72小时,捞出晾干、粉碎,过40目筛收取的。

所述提取白藜芦醇的方法,其酶解反应调节pH值在4.5~5.5,酶解60~120min,取沉淀物。

所述提取白藜芦醇的方法,所述超临界CO2萃取是将酶解后虎杖粉末转入萃取釜中,调节萃取釜的压力为20~35Mpa,萃取温度为40~55℃,解析釜压力为7~5Mpa,解析温度为40~55℃,开始循环,同时加入无水乙醇和2-丙醇体积比为7∶3至8∶2的混合液作改性剂,进行超临界CO2萃取60~120min后,调节解析釜的压力为5~6.5Mpa,解析温度为40~50℃,收集萃取物。

所述提取白藜芦醇的方法,所述萃取物是在40~50℃,真空度-40cmHg~-60cmHg条件下,进行真空减压浓缩,回收改性剂,收集含白藜芦醇的浓缩滤液。

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