[发明专利]一种葡萄糖探针及其制备方法和利用这种葡萄糖探针的糖芯片及其制备方法无效
申请号: | 200910069749.0 | 申请日: | 2009-07-16 |
公开(公告)号: | CN101607974A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 侯信;黄河;贾红英 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00;G01N33/80;G01N33/66 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 马 锋 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄糖 探针 及其 制备 方法 利用 这种 芯片 | ||
1.一种制备葡萄糖探针的方法,其特征在于,以葡萄糖单糖为原料,按照下述步骤制备:
(1)将20-25质量份葡萄糖、3-8质量份碘加入到1-5质量份醋酸酐中,形成悬浮溶液,室温反应至体系呈棕色透明;
(2)采用二氯甲烷对步骤(1)得到的反应体系进行稀释,然后在冰浴条件下,向其中加入3-8质量份溴化氢的冰醋酸溶液,其中溴化氢的体积分数为40%-50%,在室温下反应1-6h,洗涤,过滤,重结晶,得到乙酰溴代葡萄糖;
(3)先将1-5质量份的四丁基溴化铵,溶剂氯仿和水放入反应容器中,再将过量的对硝基苯酚和氢氧化钠加入反应容器中,然后加入20-30质量份乙酰溴代葡萄糖,搅拌,反应温度为35-60℃,反应时间4-8h,分离出有机相,洗涤,过滤,干燥,得到1-对硝基苯氧基-2,3,4,6-四-O-乙酰基葡萄糖;
(4)将5-15质量份1-对硝基苯氧基-2,3,4,6-四-O-乙酰基葡萄糖溶于乙醇中,加入过量铁粉,加热搅拌使其充分溶解,向体系中滴加1-5质量份盐酸,60-80℃加热回流3-8h,抽滤,得到黑色的滤液,脱色,萃取,将得到的1-对氨基苯氧基-2,3,4,6-四乙酰化葡萄糖,干燥;
(5)将5-15质量份无水甲醇和5-15质量份无水甲醇共轭碱放入反应器中,再向其中加入3-8质量份1-对氨基苯氧基-2,3,4,6-四乙酰化葡萄糖,室温反应20-24h,静置,萃取,重结晶,得到葡萄糖探针1-对氨基苯氧基葡萄糖。
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