[发明专利]一种阻燃纤维素纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃纤维技术，具体为一种以离子液体为溶剂的阻燃纤维素纤维及其制备方法。

背景技术

纤维制品燃烧引起的火灾已成为现代社会中重大灾害之一，严重威胁着人们的生命财产安全。对火灾引起的死亡事故进行调查的结果表明，由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位。同时发现，可燃性纺织品燃烧时释放出的有害气体对人体的危害程度大大超过不燃性纺织品。因此，为防止火灾而生产阻燃纺织品已成为不可忽视的社会问题，愈来愈受到人们的重视。目前，世界上许多国家根据纺织品的不同用途，对纤维及其制品的燃烧性能都提出了具体的要求或限制，并制定了相应的法规。规定了剧院、医院，旅馆等公共场所的窗帘、帷帐、老人、小孩、残废者的服装用纺织品都必须达到一定的阻燃标准。

纤维素纤维在人造纤维中历史悠久，用途广泛。由于它的原料来源广，有优异的吸湿性、透气性、衣着舒适、良好的染色性等，在人造纤维的生产和应用中占有稳定的地位。但普通纤维素纤维易于着火燃烧，阻燃性较差，不能满足社会发展应用的要求，因此也限制了它的应用范围。

在国外，阻燃纤维素纤维的研究主要是通过粘胶法来进行的。美国专利3,266,918号是在粘胶中添加三-2，3-二溴丙基磷酸这样的阻燃剂，然后通过粘胶纺丝法制备阻燃纤维素纤维。该方法在将阻燃剂添加到粘胶纺丝液中时，由于阻燃剂的化学活性及粘胶的酸性容易造成阻燃剂的降解而失去阻燃性；美国专利4,063,883号则是先将一种阻燃剂加入到粘胶纺丝液中，纺制成纤维，再在纤维表面聚合上另一种阻燃剂，但必须使用催化剂；美国专利4,981,515号是将阻燃剂及活性碳加入到粘胶原液中，然后纺制成纤维素纤维。

国内也有人提出了一些阻燃纤维素纤维的专利申请，如CN1098149A、CN101387013A和CN101215726A等。CN1098149A号文献公开的是一种纤维素聚硅酸盐纤维，即将硅酸盐按一定比例加入到粘胶原液制成纺丝液，纺制成纤维后在含金属(氨或乙二胺)络合物溶液中封闭处理5-120分钟，形成纤维素聚硅酸盐纤维。该方法以粘胶法为基础，工艺复杂。CN101387013A号文献公开的是：采用粘胶工艺，将氮硅阻燃剂加入到粘胶纺丝液中的方法，为提高纺丝液的均一性，需加入分散剂进行处理。CN101215726A号文献报道了一种阻燃粘胶纤维制造方法。该方法是将焦磷酸酯类阻燃剂微粒、非离子表面活性剂、分散剂和溶剂水混合均匀，制成阻燃剂乳液，然后加入到过滤后的粘胶中，纺制成阻燃纤维素纤维。为了提高分散均匀性，该方法采用了非离子表面活性剂及分散剂等，生产工艺更为复杂，且增加了生产成本。上述纤维素纤维均是采用粘胶纤维，主要是通过共混法制备的。由于是粘胶纤维，因而采用了粘胶工艺，决定了该阻燃纤维整个生产工艺达不到节能环保要求，同时共混法生产中需将大量阻燃剂添加到粘胶原液中，通常也需要添加分散剂、乳化剂等提高阻燃剂在原液中的分散性和相容性，且上述阻燃纤维素纤维纺丝液的制备均需采用两步法进行，即先制备出粘胶原液，然后加入阻燃剂及分散剂等助剂，分散均匀后，再纺丝制备阻燃纤维素纤维，工艺流程长，效率较低，且阻燃剂添加量大，既增加了产品生产成本，又降低了产品纤维的力学性能。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种阻燃纤维素纤维及其制备方法。该纤维内不含卤素成分阻燃剂，产品安全，且强力损伤小，适于后续的纤维加工；该制备方法采用一步法制备工艺，纺丝工艺简单，阻燃剂添加量少，且无需加入分散剂及乳化剂等添加剂，无环境污染，符合现代绿色生产要求。

本发明解决所述阻燃纤维技术问题的技术方案是：设计一种阻燃纤维素纤维，该纤维的质量比组成为：阻燃剂∶纤维素＝10～25∶100，所述的阻燃剂为2，2’-氧代双(5，5-二甲基-1，3，2-二噁磷烷-2，2’-二硫化物)、1，2-二(2-氧代-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷或N，N’-二(2-硫代-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己基)乙二胺，平均粒径小于1um；所述纤维素是聚合度为400～1000的木浆或棉浆，α-纤维素含量≥90％。

本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是：设计一种阻燃纤维素纤维的制备方法，该制备方法依据本发明所述阻燃纤维素纤维的质量比组成，包括以下工艺：

1.制备阻燃纺丝液；按所述阻燃剂与纤维素的质量比，先将阻燃剂于常温下加入到离子液体中，机械搅拌下使阻燃剂在离子液体中分散均匀，再将纤维素加入到该离子液体中充分溶解，溶解温度为70-110℃，制备成阻燃纺丝液；