[发明专利]一种五氟化锑的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种五氟化锑的制备方法，具体涉及一种用氟气和锑为原料，在负压容器中进行合成反应制备五氟化锑的方法。 

背景技术

五氟化锑是一种高能氟化剂，广泛应用于医用制药业中的抗癌类药物。目前制备五氟化锑的方法有多种，常用的制备方法如下： 

一种方法是：氟气(F₂)与三氟化锑(SbF₃)反应生成五氟化锑(SbF₅)，化学反应式是： 

F₂+SbF₃→SbF₅

另一种方法是：氟化氢与五氯化锑反应制备五氟化锑，其方法是将氟化氢气体(HF)和五氯化锑(SbCl₅)的混合物在铂制烧瓶中进行回流制备五氟化锑(SbF₅)，化学反应式是： 

HF+SbCl₅→SbF₅+HCl 

但是，实际上制备五氟化锑的方法并不像上述反应式那样简单，在反应过程中往往生成部分中间氟化物，同时还可能有加合物的存在，这些加合物非常稳定并具有较高的熔点，造成产品难以纯化，致使成品中杂质含量多。 

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种采用氟气与三氧化二锑直接合成法生产五氟化锑。 

F₂+Sb₂O₃→SbF₅+O₂

本发明的技术方案是：一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤： 

(i)氟气净化 

将氟气储罐中的氟气(F₂)通入氟气净化器内进行冷冻，使含有杂质气体的氟气液化，根据沸点不同，用真空机组将氟气净化器(3)内不能冷凝的高沸点杂质气体抽空，然后升温使液体氟气化，得到高纯度的氟气； 

(ii)氟气和三氧化二锑进行合成反应 

氟气(F₂)与预热到100～250℃的三氧化二锑(Sb₂O₃)在反应器内接触，进行合成反应生成液态的五氟化锑粗产品，粗产品中含有氟化氢、氧气、氮气等轻杂质气体，其反应式是： 

F₂+Sb₂O₃→SbF₅+O₂

(iii)五氟化锑粗产品的纯化 

通过负压从反应器抽出来的液态五氟化锑粗产品通过管道进入精馏塔进行提纯，将精馏塔升温至100～150℃，液态五氟化锑气化，精馏塔中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体，气相部分在冷凝器中被冷却到30～40℃，气态五氟化锑被液化流回塔内，而氟化氢、氧气、氮气等轻杂质不能被液化，杂质气体通过管道排入尾气处理器处理后再通过真空机组排空。 

氟气净化器的冷冻温度维持在-140～-195℃之间。 

缓冲罐的压力控制在-0.04～0MPa之间。 

反应器内的反应温度维持在100～250℃，反应器内的压力维持在-0.04MPa～0MPa之间。 

本发明工艺简单、且容易控制、产品质量可靠、收率高。 

附图说明

图1是本发明五氟化锑的制备方法的工艺流程图。 

其中： 

1氟气储罐        2氟气净化器 

3缓冲罐          4反应器 

5精馏塔          6尾气处理器 

7真空机组        8真空阀门 

具体实施方式

下面，结合附图和实施例对本发明的一种五氟化锑的制备方法进行详细说明： 

如图1所示，一种五氟化锑的制备方法，其中所使用的设备包括氟气储罐1，氟气储罐1由管道与氟气净化器2连通，氟气净化器2由管道与氟气缓冲罐3连通，氟气缓冲罐3由管道与反应器4连通，反应器4由管道与精馏塔5连通。氟气净化器2、氟气缓冲罐3、反应器4、精馏塔5由管道分别与尾气处理器6连通，尾气处理器6由管道与真空机组7连通。 

在管道上设置多个真空阀门8。 

本发明的五氟化锑的制备方法，包括以下步骤： 

(i)氟气净化