[发明专利]溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体

权利要求书

1.一种溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体的方法，具有以下步骤：

(1)配制铌的柠檬酸水溶液

(a)根据铌酸镁(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1:5～1:10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃煅烧，得到铌酸钾；称取柠檬酸，加入500ml去离子水中，制成柠檬酸水溶液；

(b)将步骤(1)(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；

(c)离心分离、洗涤步骤(1)(b)的铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到步骤(1)(a)的柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为2:1～6:1；

(2)配制镁的柠檬酸水溶液

(a)根据铌酸镁(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取六水硝酸镁，溶解于100ml去离子水中；

(b)向步骤(2)(a)的溶液中加入柠檬酸，保证柠檬酸与六水硝酸镁的摩尔比为5∶1～10∶1，并溶解充分，调整其pH值为3～5；

(c)水浴加热，不断搅拌，保证形成镁的柠檬酸水溶液；

(3)Mg-Nb前驱体溶液、干凝胶以及纳米粉体的获得

(a)将上述步骤(1)、(2)制备的铌的柠檬酸水溶液、镁的柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入乙二醇作为酯化剂，乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；通过水浴加热、不断搅拌，保证均匀，获得Mg-Nb前驱体溶液；

(b)将步骤(3)(a)制备的Mg-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，形成干凝胶；

(c)将步骤(3)(b)的干凝胶置于高温炉中煅烧处理，获得颗粒均匀的纳米级铌酸镁粉体。

2.根据权利要求1所述的铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(a)的煅烧时间是2～6小时。

3.根据权利要求1的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(c)和(2)(c)的水浴温度为45℃～80℃。

4.根据权利要求1的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(b)的烘干温度为100℃。

5.根据权利要求1的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(c)的煅烧处理温度为550℃～850℃。

6.根据权利要求1所述的铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)(c)制得的铌酸镁纳米粉体的平均粒径为40～80nm。