[发明专利]橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)纯度的液相色谱分析方法，属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。硫化促进剂MBT的纯度对下游产品的质量有很大的影响，因此，准确无误的分析MBT的纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前，MBT纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，由于这种方法检测的是样品中所有的酸性物质，所以得到的分析结果普遍较高，误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBT的分析结果是提高下游产品质量、收率的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法，该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂MBT纯度的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程：

1.用高角称量瓶称取MBT样品10～100mg，向其中加入5～200ml浓度为95～99％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，取出后转移到100～1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；

2.室温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5～5.0ml/分钟，VWD检测器波长为100～400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10～50μl，其梯度程序为：进样时间为0～10分钟时，流动相中水的比例为90～100％，甲醇的比例为0～10％；10～20分钟时，流动相中水的比例为0～10％，甲醇的比例为90～100％；20～25分钟时，流动相中水的比例为0～10％，甲醇的比例为90～100％；25～30分钟时，流动相中水的比例为90～100％，甲醇的比例为0～10％。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。本发明的优点在于：该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。

具体实施方式

例1：

用高角称量瓶称取MBT样品10mg，向其中加入20ml浓度为95％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到100ml的容量瓶中，用浓度为95％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持20℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为0.5ml/分钟，VWD检测器波长为100nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10μl，其梯度程序为：进样时间为0～10分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；10～20分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；20～25分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；25～30分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。

例2：

用高角称量瓶称取MBT样品50mg，向其中加入80ml浓度为96％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用浓度为96％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持23℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为2.5ml/分钟，VWD检测器波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品25μl，其梯度程序为：进样时间为0～10分钟时，流动相中水的比例为95％，甲醇的比例为5％；10～20分钟时，流动相中水的比例为5％，甲醇的比例为95％；20～25分钟时，流动相中水的比例为5％，甲醇的比例为95％；25～30分钟时，流动相中水的比例为95％，甲醇的比例为5％。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。

例3：

用高角称量瓶称取MBT样品70mg，向其中加入100ml浓度为99％的乙醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到500ml的容量瓶中，用浓度为99％的乙醇稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持27℃，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为5.0ml/分钟，VWD检测器波长为392nm，用微量进样器向液相色谱注射样品50μl，其梯度程序为：进样时间为0～10分钟时，流动相中水的比例为100％，甲醇的比例为0％；10～20分钟时，流动相中水的比例为10％，甲醇的比例为90％；20～25分钟时，流动相中水的比例为10％，甲醇的比例为90％；25～30分钟时，流动相中水的比例为100％，甲醇的比例为0％。这样就能够得到样品MBT的纯度，精确度为±0.2％。