[发明专利]直接耐晒黑G无污染生产工艺

权利要求书

1.一种直接耐晒黑G无污染生产工艺，其特征在于实施步骤如下：

（1）对硝基苯胺重氮化：

放水50～55mL加入对硝基苯胺13g及30%盐酸28g，搅拌2小时后加入冰块儿降温到t=0～5℃；快速加入3.7g亚硝酸钠，然后用10～30分钟于液面下再加入3.7g亚硝酸钠；加料后温度t=5～10℃，用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测为蓝色；继续搅拌2～2.5小时，直到对硝基苯胺全部溶解为反应终点，再加入氨基磺酸中和过量亚硝酸；

（2） 一次偶合：

放水150mL加入H-酸，打浆30～40分钟后，用纯碱调pH=6～6.5，温度t=10～12℃；将H-酸溶液于1～1.5小时加入到对硝基苯胺重氮盐溶液中，加完后继续反应3.5～4小时，反应液体积V=240～250mL；

（3） 二次偶合：

一次偶合终点后于30～40分钟内，用30%纯碱溶液调pH=8.5～9，继续反应3～3.5小时；反应终点时反应液体积V=280～285 mL；

（4）还原：

检查二次偶合反应液pH=8～8.2，如果偏低加入纯碱溶液调整到此范围内；将17.3g硫化钠配置成15%水溶液，于40～60分钟加入到反应液中，温度逐渐上升至t=38～40℃，搅拌30～35分钟做硫化物检测试验，此时反应液体积V=340～350mL；测试合格后继续反应40～45分钟；

（5）酸析、赶硫：

还原产物中于20～30分钟内缓慢加入盐酸调整pH=1.5～2.0；保持该介质条件作用2～3小时，当pH不再上升时，溶液中的二氧化硫基本除净，此时溶液体积为V=320～330mL；

将脱硫后的黑色基反应物用纯碱调pH=7～7.5，搅拌至完全溶解后加入5g活性碳，搅拌30～40分钟后过滤，收集滤液，加入4.5g亚硝酸钠备用；

（6）重氮化：

反应液中加入100g冰及5mL水，再加入30%盐酸28g，控制温度t=0～2℃，于1～1.5小时，加入准备好的黑色基混合液，加完后反应液温度t=10～12℃；再将0.8g亚硝酸钠配制成30%水溶液，于40～60分钟加入到反应液中，用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸检测为蓝色；继续作用3.5～4小时，此时反应液体积V=580～600mL，反应终点用氨基磺酸中和过量亚硝酸；

（7） 三次偶合：

放水35～40mL，加入7.3g间苯二胺，升温至t=40～45℃，使其完全溶解，再将温度降至15～20℃备用；

上一步重氮盐溶液加冰降温至t=5～7℃，用纯碱调pH=4.5～5，用刚果红试纸检测不显色时，快速加入准备好的间苯二胺溶液，加完后t=15～17℃；继续搅拌30～40分钟，加入纯碱调pH=6～6.5，继续作用3～4小时，反应终点时间苯二胺微过量，反应液体积V=620～630mL；

最终反应液直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：228℃；出口温度：97℃； 制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。