[发明专利]医用高分子材料连续沉淀分级装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物分级装置和方法，特别是涉及一种聚合物沉淀分级装置和方法。

背景技术

聚合物都有一定的分子量分布，为了满足特定的使用需求，必须将合成后的聚合物进行分级纯化。尤其是作为生物材料使用时，必须将分子量低的部分分离，以使聚合物具有优良的机械性能和抗降解性能等。例如，聚氨酯是应用十分广泛的生物材料，然而缩合聚合反应原理决定了合成聚氨酯在一般情况下，分子量分布很宽，在2以上。合成聚氨酯中的低分子量部分导致材料物理机械性能较差，尤其是用聚氨酯制备的心脏材料或者血管材料，在机体内应用时，容易发生降解和损坏。为了得到高分子量和分子量分布窄的人工心脏材料，必须对合成聚氨酯进行分级提纯。

聚合物的分级一般是从高度稀释的溶液中实现的，这种传统的分离工艺已经在很多文献中被详细地描述过。传统的聚合物分离是跟据相平衡的原理，通过分子量大小不同和(或)聚合物的化学组成结构不同，导致在溶剂和沉淀剂中溶解度不同，而实现的。通常状况下，可以通过多次重复分离，获得一个满意的分离效果。然而，这种分离工艺在经济上不合理，例如该工艺需要的分离时间很长和消耗溶剂量很大，还会对环境造成污染。该工艺不是绿色化工工艺。

Wolf B.A.和他的同事们在专利DE3242130A1和US 5242594中提到的工业上聚合物分级的装置和工艺。

这种装置包括一个分离柱，在分离柱的中上部设置一个聚合物溶液进料管，聚合物溶液进料管的开口位于分离柱的中心区，在分离柱的下部设置一个沉淀剂进料口，在分离柱的上部设置一个低分子量聚合物溶液出料口，在分离柱的底端设置一个高分子量聚合物溶液出料口，利用这种设备，通过连续逆流萃取法，分子量大的或小的聚合物溶液被分离，而获得分布较窄的聚合物。该工艺是将聚合物溶于一种或多种组分适合的溶剂中，用这一混合溶液作为传递相来实现的。该工艺用于聚氯乙烯、聚异丁烯等聚合物的分级，但是不适用于聚氨酯等黏附力较大的聚合物的分级。

在上述装置，聚合物溶液进料口是固定的，为了保证工业规模分离需要，此口的直径很大，聚合物溶液和沉淀剂接触时，不同分子量的聚合物溶液不能够及时被分散，造成富含聚合物的溶液相太大，分离效果不佳。在上述装置，沉淀剂进料口固定在分离柱下部，沉淀剂进入分离柱后，容易不均匀流动，降低了分离效率。操作开始时，向分离柱泵入沉淀剂，而分离初始阶段，聚合物溶液和沉淀剂随着运行时间进行，逐步从非稳态向稳态过渡，这样所得高分子量聚合物的组成在变化，分子量也在从低到高逐渐变化，直到稳态达到后，所得高分子量聚合物才稳定，因此分级损失严重。所以这种方法不适合于价格昂贵的医用高分子材料以及小批量聚合物的分级。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种医用高分子材料连续沉淀分级装置。

本发明的第二个目的是提供一种医用高分子材料连续沉淀分级方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种医用高分子材料连续沉淀分级装置，包括分离柱，所述分离柱的下部设置有沉淀剂进料管，所述沉淀剂进料管与第一分布器连接，所述分离柱的上部设置有低分子量聚合物溶液出料口，所述分离柱的底端设置有高分子量聚合物溶液出料口，聚合物溶液进料长管与所述分离柱的顶端活动连接，使所述聚合物溶液进料长管的出料口在所述分离柱内上下移动，聚合物溶液进料短管与所述分离柱的顶端活动连接，所述聚合物溶液进料短管的下端部连接有第二分布器，所述第二分布器位于所述分离柱内的中上部，所述第二分布器开孔方向向下。

聚合物溶液进料短管的上端还可以连接有能产生往复运动的装置，使聚合物溶液进料短管可以上下往复运动。

所述聚合物溶液进料长管的材质可以是聚四氟乙烯、聚乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、工程塑料、ABS树脂或聚氯乙烯，所述聚合物溶液进料短管的材质可以是聚四氟乙烯、聚乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、工程塑料、ABS树脂或聚氯乙烯。

一种医用高分子材料连续沉淀分级方法，包括如下步骤：

(1)安装一个分离柱，所述分离柱的下部设置有沉淀剂进料管，所述沉淀剂进料管与第一分布器连接，所述分离柱的上部设置有低分子量聚合物溶液出料口，所述分离柱的底端设置有高分子量聚合物溶液出料口，聚合物溶液进料长管与所述分离柱的顶端活动连接，使所述聚合物溶液进料长管的出料口在所述分离柱内上下移动，聚合物溶液进料短管与所述分离柱的顶端活动连接，所述聚合物溶液进料短管的下端部连接有第二分布器，所述第二分布器位于所述分离柱内的中上部，所述第二分布器开孔方向向下；