[发明专利]低截留分子量中空纤维超滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分子超滤膜的制备方法，具体是指一种低截留分子量中空纤维超滤膜的制备方法。

背景技术

膜分离技术与传统的分离技术相比有分离精度高，能耗低，操作方便，对环境无污染等诸多优点，因此越来越广泛地应用于医药、食品、环保和日常生活等领域。根据形状来分，膜可以分为中空纤维式，板式，卷式和管式等。目前已有的中空纤维式膜主要为超滤和微滤膜。

超滤膜是以压力为推动力，利用超滤膜不同孔径对液体进行分离的一种分离过程。截留分子量是表征超滤膜的孔径和分离性能的一个主要指标，其定义为截留率为90％情况下被膜截留的最小分子量。不同厂家生产的超滤膜截留分子量相差很大，其截留分子量一般为1000到50万，国内从事超滤膜生产的厂家主要生产截留分子量在1～10万的超滤膜，而低截留分子量超滤膜(截留分子量范围在1000～10000)主要依赖进口，随着超滤膜分离技术的应用领域日益扩大，医药、生物技术及食品饮料等行业对低截留分子量超滤膜的需求越来越大，具体包括注射用药液的过滤去除热原、纯化浓缩各种酶、激素、蛋白、收集细胞，过滤介质与培养基等方面。

目前国内外对低截留分子量超滤膜的研究很多，如专利CN101053779提出了一种亲水性低截留分子量复合超滤膜的制备方法，该发明以聚砜或聚醚砜为膜材料，通过相转化法制备了疏水性的、具有较高截留分子量的基膜；在此基础上，利用层层静电自组装技术在超滤基膜上组装聚电解质多层膜作为复合层，从而得到亲水性低截留分子量的复合超滤膜，所制得的超滤膜性能优异；专利CN1365849公开了一种低分离极限亲水性共混超滤膜及其制备方法。它是用聚偏氟乙烯和聚醋酸乙烯酯做原料采用相转化法制备而成，该超滤膜分离极限低，适用于食品饮料、医药卫生和生物技术等领域。《水处理技术》1999年第2期发表的论文“小孔径PVDF超滤膜的研制”，提出了一种制备PVDF低截留分子量超滤膜的方法，该方法以PVDF为膜材料制备小孔径超滤膜研究了溶剂体系、添加剂、无机盐及共混第二组分等与膜性能的关系，研究结果表明，选择合适的体系，可制备高通量的小孔径致密PVDF超滤膜。专利CN1087287公开了一种荷电型小孔超滤膜的制备方法，该方法是将聚芳醚砜用浓硫酸直接磺化成磺化聚芳醚砜作为原料，N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺为溶剂，以低沸点有机溶剂为添加剂制成铸膜液，采用相转化法成膜。采用该方法可制备截留分子量为1000～30000的小孔系列超滤膜。

上述种种对低截留分子量超滤的探索研究有一个共同的缺点，即制膜工艺复杂，过程控制要求相当精确，制膜成本高，且制得的超滤膜为板式膜，工业化膜组装设备造价昂贵，膜组件占地面积大，不利于工业化应用。

发明内容

本发明的目的是改进现有技术，克服上述缺点，提供一种工艺简单、制膜成本低、应用方便的低截留分子量中空纤维超滤膜的制备方法。

为了实现上述的目的，本发明采取的技术方案是：

低截留分子量中空纤维超滤膜制备方法，其步骤为：

(1)配制铸膜液：以聚砜为原料，二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为添加剂配制铸膜液，其中各组分质量百分比浓度为：聚砜15％～40％、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺50％～80％、聚乙烯吡咯烷酮5％～20％；铸膜液在30℃～80℃温度下加热搅拌使各组分完全溶解，然后密封静置脱泡；

(2)成膜：将步骤(1)制得的铸膜液通过喷丝板，经过一段空气段距离注入加温水浴中凝固成中空纤维超滤膜；

(3)后处理：将(2)制得的中空纤维超滤膜浸泡在甘油、吐温-80和水的混合溶液中，

本发明的特点是：

(1)制膜工艺简单、成本低。本发明的铸膜液直接用原料，溶剂和添加剂三组分体系来配制，配方简单。制膜工艺用普通相转化法，中空纤维超滤膜外凝固时水浴凝固只需要蒸馏水，不需要内凝固液，在整个成膜工艺中，没有复杂的步骤和配方。

(2)制膜用喷丝板独特。普通的相转化法制备中空纤维超滤膜一般采用插入管式喷丝板纺丝工艺，与之相比，本发明采用的喷丝板与传统喷丝板相比不需要内凝固液。喷丝板结构见附图2。

(3)成膜性能优异，便于工业化生产。可通过配方和工艺的调整获得截留分子量为1000～10000的系列低截留分子量中空纤维超滤膜，可根据需要的通量进行工业化膜组件的生产。

附图说明

图1为本发明工艺流程方框图。

图2为本发明所述3C结构喷丝板结构示意图，其中1、2、3为铸膜液挤出孔。

具体实施方式