[发明专利]水相电化学研究专用固体电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学研究专用装置的制备方法，具体涉及一种固体电极的制备方法。

背景技术

在电化学研究中，无论采取何种研究方式，电极都是不可或缺的重要工具。通常进行电化学研究使用的主要是各种碳电极和贵金属电极。碳电极凭借其宽的电位窗口、化学惰性等特点而在电化学实验室普遍使用^[1]。金和铂等典型的贵金属也是常用的电极材料。近年来，随着研究的深入及研究范围的扩大，其他一些金属及半导体材料也被用作电极材料。但是无论采取何种电极材料，电极的制备都是一个关键技术。

一支电极主要包括电极材料、外套材料以及引线等主要部分。一支合格的电极，其外套材料要满足很多条件，首先是在使用环境中的稳定性，这将保证实验数据的可靠性与重现性；其次是电极外套材料与电极材料的结合紧密性，这会影响到电极的有效面积，进而影响实验数据的可靠性；最后考虑到电极需要进行打磨，又要求外套材料具有一定的机械强度及耐磨性能。而随着电化学与生命科学的结合，又要求外套材料具有良好的生物相容性以及无毒等特性。

一般来说，电极的密封可以采用玻璃烧熔包裹、聚四氟乙烯包裹以及热缩管包裹等方法，但是这些方法虽然可以得到较好的效果，但是仍然存在着一些问题，如要求所用玻璃的膨胀系数和电极材料相近、只能对形状规则的电极材料进行封装，热缩管的价格昂贵等。近年来，一些商品化的电极采用高分子聚合物材料作为电极外套材料对电极进行封装，但是这样的电极往往价格昂贵，限制了电极的广泛应用。

随着医学的发展，义齿基托材料得到了广泛的应用，大量的实践表明，这种材料可以与被包裹的材料紧密结合，并且在水相中保持良好的稳定性，且无毒、价格低廉。完全符合电极制备中对外套材料的要求。

[1]《电化学测定方法》日本藤嵨昭 相澤益男 井上 徹 等；陈震，姚建年译，北京出版社

发明内容

本发明目的是提供一种水相电化学研究专用固体电极的制备方法，该方法采用目前广泛应用的义齿基托树脂材料作为电极外套材料对电极材料进行封装。

本发明具体步骤如下：

首先将电极材料(各种形状均可，如丝状、棒状、片状及其他不规则形状)与导线(如铜线)以适当方法(如焊接等)接驳使之形成通路，然后用义齿基托树脂材料(自凝或热凝材料)将其包裹作为电极外套，这一步中可以直接使用模具来对电极形状进行控制，也可以待树脂固化后通过机械或手工加工的方式来得到所需的电极形状。最后用系列金相砂纸对电极材料一端进行打磨，直至露出电极材料的表面，即可得到所需电极。

该方法简便、快速、成本低廉，制得的电极生物相容性好，可用于各种固体电极的制备。

具体实施方式：

实施例1：把直径为1mm长10mm的金丝与铜导线焊接在一起，将自凝义齿基托树脂材料与牙托水以8∶1比例混合，形成胶状固体，将此固体包裹作为电极外套，待树脂固化后通过机械加工的方式得到圆柱形电极。用系列金相砂纸对金丝一端进行打磨至露出平整的金表面，即可得到金电极。

实施例2：把直径为1mm长10mm的铂丝与铜导线焊接在一起，并将其置于圆柱形模具的中心位置，四周以热凝义齿基托树脂材料填充，经加热固化后取下模具，即可得到圆柱形电极。用系列金相砂纸对铂丝一端进行打磨至露出平整的金表面，即可得到铂电极。

实施例3：把直径为3mm长10mm的玻碳柱与直径为3mm的铜棒相接触，并在其接触处用薄铜片包裹，外面用细铜线扎紧，是玻碳与铜棒形成通路。将自凝义齿基托树脂材料与牙托水以6∶1比例混合，形成胶状固体，将此固体包裹作为电极外套，并用模具压制使之成为圆柱形，待树脂固化后即可得到圆柱形电极。用系列金相砂纸对玻碳一端进行打磨至露出平整的玻碳表面，即可得到玻碳电极。

实施例4：把直径为0.1mm长10mm的金、铂、银、钯丝分别与铜导线焊接在一起，再将他们同时固定于塑料支架(保证各种金属丝之间彼此不相接触且位置恒定)，将他们连同塑料支架一起置于圆柱形模具的中心位置，四周以热凝义齿基托树脂材料填充，经加热固化后取下模具，即可得到圆柱形阵列电极。用系列金相砂纸对金属丝一端进行打磨至露出平整的表面，即可得到金、铂、银、钯阵列电极。

本发明制得的各种电极性能可靠，所制备金电极在经常使用下，经过3个月后再进行测试，密封性好，稳定，无干扰。