[发明专利]一种原位检测纳米贵金属催化剂的方法

权利要求书

1.一种原位检测纳米贵金属催化剂的方法，其特征在于：该方法是采用氨基功能化处理的SiO₂和4nm的Ag溶胶或2-4nmAu溶胶为原料，将二者复合形成核壳结构的SiO₂-Ag或SiO₂-Au复合材料作为催化剂，SiO₂-Ag复合材料催化剂对NaBH₄催化染料还原反应有明显的催化作用，SiO₂-Au复合材料催化剂对催化CO氧化成CO₂催化效果明显；通过紫外可见光谱对SiO₂-Ag、SiO₂-Au进行原位检测，对比催化剂反应前后SPR峰位置和强度的变化，确定纳米银、金催化剂在反应结束之后是否失活，以确保纳米银、金催化剂的循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种原位检测纳米银催化剂的方法，其特征在于：

该方法的具体步骤如下：

(一)、SiO₂-Ag复合材料的制备：

①、将1.7份氨水加到50.0份无水乙醇中，混合物采用磁力搅拌器剧烈搅拌同时逐滴加入1.5份TEOS，溶液搅拌6h后，得到白色直径约40nm SiO₂沉淀；当氨水体积由1.7份分别改为2.5或3.0份时，上述过程可以分别得到78nm或105nm SiO₂粒子；

②、取上述①中40nm、78nm及105nm的SiO₂溶胶各50份，分别加入150μL APTMS并迅速搅拌，反应3h后，在烧瓶底部得到氨基功能化的SiO₂粒子沉淀，将氨基功能化的SiO₂粒子离心处理并分散到乙醇中纯化；利用NaBH₄还原的方法制备4nm银溶胶；

③、将氨基功能化的SiO₂粒子放在锥形瓶中，加入②中的Ag纳米粒子，锥形瓶轻摇10-20分钟，然后静置2h，即可得到SiO₂-Ag纳米复合物；将上述纳米复合物离心、乙醇洗三次处理得到纯化的SiO₂-Ag粒子，纯化的SiO₂-Ag粒子超声分散到水中保存至使用，之后再根据需要进行合理稀释以达到最佳催化效果、最低催化剂浓度，即得到SiO₂-Ag核壳结构的复合材料催化剂。

(二)、纳米银催化剂的原位检测：

①、将上述所得SiO₂-Ag催化剂用于催化NaBH₄还原罗丹明6G等含有有机染料的废水体系中，利用UV-Vis光谱对反应过程进行实时监测，可以观察到罗丹明6G的还原降解情况；

②、利用紫外-可见光谱仪检测在380-420nm区域出现的4nmAg纳米粒子的SPR峰对复合材料中纳米Ag催化剂进行原位检测；通过对比复合材料中催化剂Ag反应前后SPR峰位置和强度的变化，判断催化剂在反应后是否失活；

③、当反应前后SPR峰位置和强度无变化时，说明催化剂Ag纳米颗粒在催化反应后没有团聚，没有失活，可以继续使用该催化剂；当反应后SPR峰位置发生了明显位移时，说明催化剂Ag纳米颗粒已经团聚，催化剂不能再继续使用；当反应后SPR峰强度变弱时，说明催化剂浓度变小，应及时补充催化剂。