[发明专利]磁性分子印迹聚合物的制备及在复杂样品前处理中的应用无效
| 申请号: | 200910066963.0 | 申请日: | 2009-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN101550207A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
| 发明(设计)人: | 丁兰;陈立钢;张晓盼;徐阳;金海燕 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C08F20/06 | 分类号: | C08F20/06;C08F26/06;C08F20/56 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
| 地址: | 130023吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磁性 分子 印迹 聚合物 制备 复杂 样品 处理 中的 应用 | ||
1.一种磁性分子印迹聚合物的制备方法,包括如下步骤:
a.采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体;
b.将模板分子与溶剂以及功能单体混合,进行模板分子预组装,得到模板分子与功能单体的预组装溶液;其中模板分子与功能单体的摩尔比为1∶4~10,模板分子的质量与溶剂的体积比为1g∶20~50ml;模板分子为环丙沙星,功能单体为甲基丙烯酸;
c.取步骤a中制得的Fe3O4磁流体,加入油酸,震荡5~15min,进行表面改性,Fe3O4磁流体的质量与油酸的体积比为1g∶1~2ml;然后加入交联剂,Fe3O4磁流体与交联剂的质量比为1∶3~6;最后加入步骤
b制得的模板分子与功能单体的预组装溶液,预组装溶液中的模板分子与加入的交联剂的摩尔比为1∶10~20;搅拌或超声分散30~60min,得到磁性分子印迹聚合物的预聚合溶液;
d.将步骤c制得的磁性分子印迹聚合物的预聚合溶液加入到含有分散剂的聚合溶剂中,其中分散剂的质量与聚合溶剂的体积比为1g∶200~400ml,磁性分子印迹聚合物预聚合溶液与聚合溶剂的体积比为1∶5~8;然后加入引发剂,引发剂的质量与聚合溶剂的体积比为1g∶800~1200ml;通氮气除氧,以280~320r/min的转速搅拌,升温至40~70℃进行聚合反应24h,得到含有模板分子的磁性分子印迹聚合物;
e.反应结束后,磁场分离步骤d得到的含有模板分子的磁性分子印迹聚合物,用洗脱剂反复超声洗涤,用以洗脱模板分子,直至洗脱液经色谱检测后无模板分子,再用去离子水清洗,磁场分离后60~90℃干燥直至恒重,即得到磁性分子印迹聚合物。
2.如权利要求1所述的一种磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:是将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O置于三口瓶中,再加入去离子水溶解,机械搅拌,通氮气除氧,升温至80~90℃,一次性加入NaOH溶液反应0.5~1.5h;加入的FeCl2·4H2O∶FeCl3·6H2O∶NaOH的摩尔比为1∶2∶8;反应结束后,磁场分离,然后将废液倒掉,用去离子水清洗Fe3O4直至中性,最终得到Fe3O4磁流体。
3.如权利要求1所述的一种磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
4.如权利要求1所述的一种磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:聚合溶剂为甲醇、乙醇或乙腈,或这三种溶剂中的一种与去离子水的混合物;分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或羟乙基纤维素;引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
5.如权利要求1所述的一种磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:洗脱剂为甲醇、乙醇、乙腈这三种溶剂中的一种与醋酸的混合溶液,或乙腈与三氟乙酸的混合溶液。
6.权利要求1~5任何一项所述方法制备的磁性分子印迹聚合物在肉类样品前处理中的应用。
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