[发明专利]仲钨酸铵的制备工艺有效
| 申请号: | 200910066360.0 | 申请日: | 2009-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN101696036A | 公开(公告)日: | 2010-04-21 |
| 发明(设计)人: | 刘向文 | 申请(专利权)人: | 刘向文 |
| 主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 471003 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 仲钨酸铵 制备 工艺 | ||
1.一种仲钨酸铵的制备工艺,采用钨原料压力碱浸或拌碱焙烧后,将钨原料转化为钨酸钠溶液,调配碱和钨的浓度,用树脂吸钨排杂,再通过解吸剂解吸,制成钨酸铵溶液后再通过除杂,得到产品液,用产品液浓缩结晶,制得仲钨酸铵(APT)产品,母液和产品洗水再经处理后,返回生产流程,反复循环使用,其生产工艺包括如下步骤:
一、将压力碱浸出液配成交前液后,采用树脂吸附,排出废碱水,树脂饱和后,用淋洗剂解吸,得到解吸液,对解吸液进行除杂,得到产品液,再浓缩结晶;
二、将产品液浓缩结晶后产生的母液和产品洗水,送入蒸氨釜,先进行氨活化处理,氨活化处理中采用活化剂是氢氧化钠,使母液的pH值调至≥9;后蒸氨,蒸氨温度为80-100℃,同时回收氨;
三、将步骤二处理过的母液送至吹脱塔,吹脱余氨,使NH3-N指标达到100-200mg/L,后转入酸化釜中,加入浓度为93%的硫酸,使pH值调至弱酸性;
四、将步骤三处理后的弱酸性液体送入离子交换柱,采用特种树脂吸附,后用氢氧化钠溶液解吸,解吸后得到浓钨酸钠溶液;
所述的特种树脂,采用市售的大孔径弱碱性阴离子树脂中的D301、D305、D314、D315或D318的一种;
五、将步骤四处理好的钨酸钠溶液,加入氧化剂,进行氧化处理;
所述的氧化剂,采用高锰酸钾或次氯酸钠中的一种,加入量按硫离子当量数的1.2倍;
六、将步骤五处理好的钨酸钠溶液,送入交前液配制釜配制交前 液,采用特种树脂吸附,排出废碱水,后用淋洗剂解吸饱和树脂生成的钨酸铵溶液;
七、对钨酸铵溶液除杂;
八、将除去杂质的钨酸铵溶液送入结晶釜,浓缩结晶,制得产品,母液和产品洗水按步骤二处理,后进入下一步骤循环;
九、将回收的氨水除杂后提浓,配淋洗剂,返回生产流程,提浓残液吹脱合格排放。
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