[发明专利]一种镀金用柠檬酸金钾及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镀金用柠檬酸金盐，特别是涉及一种镀金用柠檬酸金钾及其制备方法。

背景技术

在镀金工业中，由于氰化钾对金离子具有很强的络合力，在电镀时，我国多数企业选用无机电镀金盐——氰化亚金钾做为镀金的主盐，在电镀时根据工件的耐蚀性和镀层、镀件的特性再配制酸性镀金或碱性镀金溶液，以满足对工艺条件的要求。

国防工业出版社1990年6月第一版，1993年11月第二次印刷的由李鸿年、张绍恭、张炳乾、宋子玉等编著的《实用电镀工艺》一书中，介绍了镀金工艺。主要有氰化物镀金、亚硫酸盐镀金，柠檬酸盐镀金等，除亚硫酸盐镀金外，其它镀金均采用氰化金钾KAu(CN)₂做为镀金的主盐。在碱性氰化镀金时，其辅助材料是氰化钾、碳酸钾、磷酸二氢钾，由于该镀金工艺的电镀液中氰化钾含量过高、毒性较大，大多数企业不多使用。柠檬酸盐镀金属于弱酸性镀金，在镀金行业应用较多，柠檬酸盐镀金也是以氰化金钾做为含金主盐，辅助材料是柠檬酸、柠檬酸钾、磷酸二氢钾。

在生产镀金主盐氰化金钾时，每生产1公斤氰化金钾，要消耗1.2-1.8公斤剧毒物质氰化钾(KCN)。据有关报道，我国电镀业每年要消耗百吨以上的黄金，氰化钾的使用量在300吨左右。在电镀时，黄金被还原成金属离子镀在被镀的物体上，起络合作用的氰化钾呈游离状态残留在废镀液中被排放，这样每年约有300余吨的氰化物被排放到自然环境中。氰化物的毒性极强，它的致死量LD50＝1mg/kg，吸入0.1g的氰化物就可以致人死亡。企业多用氰化物做为镀金主盐是因为氰化物对黄金有独特的络合性。氰化金钾的制作过程是以剧毒物质氰化钾(KCN)与黄金在一定温度和条件下反应生成的无机金盐，其化学名称为二氰络金酸钾，又名氰化金钾，俗称：金盐，分子式为KAu(CN)₂，属无机盐化合物。氰化金钾KAu(CN)₂含氰(CN^-)17-23％，其中含有0.1-1％的游离CN^-，其致死量LD50＝17mg/kg，系剧毒物质，在电镀时配制成电镀溶液后总CN^-含量为2200mg/L，电镀后的残液中CN^-含量为500-1089mg/L，甚至更高，该含氰废水的排放，对环境造成严重毒害和污染，使一些江河湖泊的鱼、虾绝迹，电镀行业已成为我们国家的主要污染源之一。

发明内容

本发明的目的是提出一种不含游离氰，镀金后的废液中仅残留有微量游离氰的用于镀金的柠檬酸金钾。

为达到以上目的，本发明采用如下的技术方案：

一种镀金用柠檬酸金钾，其分子式为：KAu₂N₄C₁₂H₁₁O₈，结构式为：

本发明还提出一种上述镀金用柠檬酸金钾的制备方法，包括如下步骤：

a、常压、搅拌下向温度为80-85℃的水中加入三氯化金，使其完全溶解；

b、将上述三氯化金溶液在80-85℃温度下进行浓缩，待浓缩到原体积1/5时，向浓缩液中补充水到原体积，在同样条件下，再浓缩至原体积1/5，再补充水到原体积；

c、将上述三氯化金溶液温度保持在80-85℃，将柠檬酸钾溶液加入到反应器中调节pH值，当pH值调到5-7时，加入乙二胺四乙酸溶液，再滴加柠檬酸钾溶液和丙二腈溶液，调整溶液pH值为8-9，得无色透明状溶液；

d、将c所得到的无色透明状溶液移入到冷却器中进行冷却，使其冷却到0-5℃，并保持这一温度，静置4-6小时，冷却器中出现白色结晶体沉淀，将沉淀的白色结晶体移入到抽滤器中，抽滤除去水份；

e、将除去水份的白色结晶体移入到烘箱中，在80-105℃的温度下烘干即为成品。

作为优选，步骤c中所用的柠檬酸钾溶液浓度为0.04-0.06g/ml。

作为优选，步骤c中所用的乙二胺四乙酸溶液浓度为0.05-0.06g/ml。

作为优选，步骤c中所用的丙二腈溶液浓度为0.15-0.25g/ml。

本发明提供的柠檬酸金钾的优点是：产品不含游离氰，不会造成人员伤害和环境污染；产品经过电镀后，电镀溶液中的有害物质排放仅是传统电子化工原料的千分之一点二，低于国家环保排放标准8.02倍；该产品系清洁电子化工原料，可取代传统电子化工原料氰化亚金钾。

附图说明

图1为柠檬酸金钾的DSC-TGA曲线；

图2为柠檬酸金钾的XRD图；