[发明专利]一种离子交换树脂负载钼酸盐催化过氧化氢降解三氯酚的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种降解方法，特别是涉及一种离子交换树脂负载钼酸盐催化 过氧化氢降解三氯酚的方法，属于化学化工领域。

背景技术：

氯酚作为杀虫剂、木材防腐剂以及造纸添加剂等曾被大量使用，并且在环 境中能够检测到它们以较高的浓度存在。由于其持久性、毒性以及致癌性，被 EPA确定为优先考虑的环境污染物。以双氧水为氧化剂、过渡金属盐为催化剂 的Fenton反应或类Fenton反应，产生的氧化活性很高的羟基自由基，已被应用 于氯酚类化合物的降解，作为廉价而高效的一个高级氧化过程，已被成功的应 用于在氯酚类化合物的降解。但Fenton反应或类Fenton反应存在一个缺点，严 格要求反应体系的酸度在2.8～4之间，否则降解效率大大降低。目前还没有一种 切实有效的、可以降解废水中三氯酚的方法问世。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种在弱碱性 条件下能够降解废水中的三氯酚的方法——离子交换树脂负载钼酸盐催化过氧 化氢降解三氯酚的方法。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

一种离子交换树脂负载钼酸盐催化过氧化氢降解三氯酚的方法，在离子交 换树脂负载钼酸盐的催化作用下，双氧水在弱碱性条件下降解废水中的三氯酚。

所述的一种离子交换树脂负载钼酸盐催化过氧化氢降解三氯酚的方法，其 具体步骤为：

a、取适量树脂，通过去离子水浸泡和加入NaOH溶液搅拌后，将树脂转为 OH-型；

b、加入一定量钼酸盐于上述OH-树脂中，得到Resin-Mo非均相催化剂；

c、在三氯酚溶液中，加入一定量的Resin-Mo非均相催化剂，用磷酸和氢 氧化钠的水溶液调节pH值至8～11；

d、加入足量的H₂O₂启动反应；

e、在35～45℃的温度条件下反应60分钟。

所述的一种离子交换树脂负载钼酸盐催化过氧化氢降解三氯酚的方法，其 具体优化实验方法是：在10ml 1mmol·l^-1的三氯酚溶液中，加入0.5g Resin-Mo 非均相催化剂，用磷酸和氢氧化钠的水溶液调节pH值至10，加入2mL 80 mmol·l^-1的H₂O₂启动反应，在45℃的温度条件下，经过60分钟的反应，超过 96％的三氯酚将被降解掉。

附图说明：

图1为三氯酚在OH-树脂上的吸附曲线；

图2为不同洗脱剂对三氯酚的洗脱曲线；

图3为不同pH值下三氯酚降解的时间曲线；

图4为不同pH值下30分钟三氯酚的降解效果；

图5为温度对三氯酚降解影响；

图6为钼酸盐(a)和H₂O₂(b)用量对三氯酚降解的影响；

图7为Resin-Mo催化剂的重复使用性；

具体实施方式：

A、实验部分：

1)仪器与试剂：

安捷伦6890N气相色谱配备ECD检测器，用来测定降解体系中三氯酚的 浓度，色谱柱为DB-5色谱柱(60m×0.25mm，25μm)。进样口为无分流模式， 温度为250℃；吹扫流速：为1mL·min^-1，吹扫时间：为0.5min。初始温度为 150℃，保持3min；以30℃·min^-1速度升至300℃，保持10min。检测器温度 为330℃。

固相微萃取的手柄以及聚二甲基硅氧烷(PDMS，100μm)萃取头为Supelco  Inc(Bellefonte，PA，USA)产品。三氯酚，三甲基羟基硫，从百灵威公司购买，使 用前不加任何纯化步骤。钼酸钠和过氧化氢等均购自河南省焦作化学试剂公司， 717强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂购于国药集团化学试剂有限公司。实验中所 用试剂均为分析纯，实验用水均为Milipore超纯水。

2)实验方法：

a.树脂预处理