[发明专利]一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯纳米材料制备技术领域，特别涉及一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法。

背景技术

塑料应用领域不断扩大的同时由于其易燃且较高的发热量，给人类带来了意想不到的危险和损失。前段时间在汶川地震灾区就发生过建临时房屋的板材防火阻燃性能不好被曝光的事件，而最近让国人感到记忆深刻的是2009年2月9日元宵节的一把熊熊大火，将中央电视台新大楼北配楼足足烧了近六小时才被扑灭，更是突显了我国建筑装饰材料阻燃性不过关这个刻不容缓的问题。纵观发达国家，人们一直非常注意并强调天然及合成材料的难燃性，阻燃剂开始作为一类重要助剂首先在化纤、塑料工业中崛起，阻燃剂是赋予材料的阻燃性的功能性助剂。在塑料行业众多的助剂中阻燃剂消耗量已跃居第2位，成为仅次于增塑剂的大品种。

目前在众多的阻燃剂品种中，非卤化、低有害化的阻燃剂的发展最为引人注目，这使得氢氧化镁、氢氧化铝为主体的无机阻燃剂消费量迅速上升。氢氧化镁是新崛起的无机阻燃剂品种，氢氧化镁开始分解温度为340℃，430℃时分解速度最快，490℃时分解完.氢氧化镁可作为无机阻燃剂添加到高分子材料中，与氢氧化铝阻燃剂相比，氢氧化镁由于热分解温度比氢氧化铝高近两百度(氢氧化铝初始分解温度140℃～150℃)，有利于塑料成型的二次加工(注塑、挤出、浇注)，故越来越得到广泛的应用。此外，高纯氢氧化镁有较好的抑烟效果，可与燃烧产生的酸性和腐蚀性气体反应，而且又无有害物排出，因此高纯氢氧化镁是优良的无机阻燃剂。

高纯、高分散的纳米Mg(OH)₂阻燃剂是近年来新开发的一种新型无机阻燃剂，较传统阻燃剂具有对基材力学性能影响小、性价比高、稳定性好等特点。近年来，氢氧化镁无机阻燃剂的超细化、协效复合化、多功能化的应用研究成为国内外主要发展趋势且开发速度明显加快。

此外，高纯纳米级氢氧化镁，可用于特殊镁质陶瓷制品与高级耐火材料制品(镁质直接结合砖)的生产。由于具备纳米级细度，烧结动力大，高温烧结易于进行；又由于具备高纯度，烧制出的方镁石砖耐火度等高温性能好，是优良的高级耐火材料。因此，高纯纳米级氢氧化镁在国内国际价格昂贵但又往往缺货。

氢氧化镁现有较成熟的制备方法有

一、石灰乳(milk of lime)法

指以MgCl₂·6H₂O为原料，与石灰乳反应，生成Mg(OH)₂沉淀。

MgCl₂+Ca(OH)₂→CaCl₂+Mg(OH)₂↓

此法的优点是石灰乳价廉易得，生产成本低。如果工业化则有良好的经济效益。此法的缺点是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量杂质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。

二、氨法

即以卤水或氯化镁为原料，以氨水为沉淀剂进行反应：

MgCl₂+2NH₃·H₂O→Mg(OH)₂↓+2NH₄Cl

此法的缺点依然是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量杂质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。另外操作环境因氨水的强挥发性而比较恶劣，环保问题突出。

三、氢氧化钠法

氯化镁水溶液与烧碱反应制备Mg(OH)₂：

MgCl₂+2NaOH→Mg(OH)₂↓+2NaCl

该工艺优点是操作简单，产物的形貌、粒径分布，但是产品依然是胶体状。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明公开一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法，解决的技术问题是：制备出粒度介于50～100纳米的高纯氢氧化镁晶体，该制备方法工艺简单，生产的产品质量可靠，易于大批量生产等优点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

所述一种高纯氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法包括如下步骤：

①、在室温下量取浓度为2.0～7.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将浓度为1.0～4.5mol/L的MgCl₂·6H₂O溶液分批加入其中，搅匀20分钟，使其混合后的[OH^-]/2[Mg²⁺]摩尔比达到1.00～1.30；