[发明专利]一种二氧化钛介孔薄膜紫外光电探测原型器件的制作方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种二氧化钛介孔薄膜紫外光电探测原型器件的制作方法。

背景技术

宽禁带半导体紫外光探测器具有抗干扰能力强和适用于恶劣环境(如高温环境)等优良特性，在科研、军事、航天、环保、防火和许多工业控制领域具有重要应用价值.目前，用于制作紫外光探测器的材料主要有Si，SiC，GaN，ZnO以及金刚石等，Si基紫外探测器的技术相对成熟，但是需要附带滤光片，因此它的实际应用存在一定的局限性。

现在大多数研究都集中在宽禁带半导体材料上，以TiO₂作为一种氧化物半导体材料，禁带宽度较大，对可见光几乎不吸收，并且它的化学稳定性和耐候性良好，制备工艺相对成熟。近年来，利用TiO₂的气敏特性、紫外吸收及光伏特性应用于气敏器件、光催化以及太阳能电池方面的研究十分活跃，已成为国内外相关领域的研究热点。TiO₂介孔薄膜因其比表面积较大、具有较多的表面态，在光催化、化学传感器、发光材料、电致变色器件和太阳能电池等领域发挥着越来越重要的作用。目前为止，张利伟等采用直流反应磁控溅射法在ITO石英衬底上制备了TiO₂薄膜，采用C/TiO₂/ITO三层结构研究了锐钛矿TiO₂薄膜的紫外光响应，但是该实验的缺点是结构复杂，不易形成规模化生产。以TiO₂介孔薄膜制作紫外光探测器的研究工作，国内外还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种对紫外线有很好光电响应性能且能实现规模化生产的二氧化钛介孔薄膜紫外光电探测原型器件的制作方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种二氧化钛介孔薄膜紫外光电探测原型器件的制作方法，采用以下步骤制备：

(1)将质量比例为1∶0.003～0.008∶20～80的四氯化钛、嵌段式聚醚F-127和无水乙醇加至烧瓶中混合，在冰水浴中搅拌反应10～20分钟，然后撤掉冰水浴，向烧瓶中加入0.6～3.6ml蒸馏水，常温下搅拌反应4～6小时即成溶胶；

(2)将洁净的玻璃基底浸入步骤(1)制得的溶胶中，再缓慢提拉玻璃基底，使玻璃基底的表面覆盖有溶胶，将覆盖有溶胶的玻璃基底置于密闭容器内陈化24～120小时，然后将陈化后的玻璃基底在空气中煅烧，煅烧时以1～2℃/min的升温速率升温至300～450℃，保温4～6h，自然冷却到室温，得到透明的TiO₂介孔薄膜；

(3)采用真空溅射的方式在TiO₂介孔薄膜一面镀两个间隔1～3mm的钼电极，得到二氧化钛介孔薄膜紫外光电探测原型器件。

所述真空溅射时先在TiO₂介孔薄膜的中央贴一个宽度为1～3mm的隔断介质，然后采用考夫曼离子源溅射钼靶的方式向TiO₂介孔薄膜上镀钼电极，使二氧化钛介孔薄膜表面沉积有厚度为30～60nm的钼电极，揭去隔断介质后得到二氧化钛介孔薄膜紫外光电探测原型器件。

所述密闭容器内的相对湿度50～85％，温度为室温。

所述考夫曼离子源溅射时实验本底真空度为6×10^-4Pa，沉积薄膜时真空度2.2×10^-2Pa，氩气7.2sccm，屏极电压1200V，加速电压100V，束流60mA。

所述隔断介质为纸条、布条或塑料布。

本发明方法制备的TiO₂介孔薄膜紫外光电探测原型器件结构较简单，所采用的TiO₂介孔薄膜的介观结构有很好的周期性，规则的孔道结构，较大的比表面积，利于O₂在其表面发生吸附-脱附，结构为锐钛矿单晶型态，对紫外线有较好的吸收，最后制得的TiO₂介孔薄膜紫外光电探测原型器件对紫外线有很好的光电响应性能，本发明还具有结构较简单、可控程度高、制作较简单、易于操作、重复性好的特点，可形成规模化生产。

制备时四氯化钛经步骤1的反应经醇解、水解转化为二氧化钛；陈化的目的：随着薄膜内无水乙醇的蒸发，表面活性剂组成的胶束浓度逐渐增加，当胶束浓度超过临界浓度后，在氢键、范德华等分子间力的作用下，诱导无机相TiO₂的前躯体组装成长程有序的介孔结构；煅烧的目的：1.完全除去表面活性剂F-127、水及乙醇等反应物；2.使TiO₂由无定形态转化为锐钛矿晶体，使其具有更优异的光电性能。

附图说明