[发明专利]聚酰胺的微波辐射聚合方法有效

专利信息
申请号: 200910064768.4 申请日: 2009-05-04
公开(公告)号: CN101544758A 公开(公告)日: 2009-09-30
发明(设计)人: 肖金亭 申请(专利权)人: 肖金亭
主分类号: C08G69/00 分类号: C08G69/00;C08G69/04;C08G69/28;C08G69/36
代理公司: 郑州异开专利事务所(普通合伙) 代理人: 王 霞
地址: 467001河南省平顶山*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 聚酰胺 微波 辐射 聚合 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:采用双螺杆挤出机反应器实现聚酰胺单体的聚合反应;所述的微波频率为2.45GHz,微波发生器数目≥1;聚合时间为2~10分钟;聚合温度为常温~350℃;聚合压力为常压~2.5Mpa;所述双螺杆挤出机为同向旋转双螺杆挤出机,螺杆(1)直径D为20~300mm,长径比为25~60,转速为50~1200rpm;所述双螺杆挤出机至少具有一段常压加料段(2)、一段高压聚合段(3)、一段开设有脱气口(12)的常压脱气段(4)和一段开设有抽真空口(13)的真空聚合段(5),常压加料段与高压聚合段之间、高压聚合段与常压脱气段之间、常压脱气段与真空聚合段之间均用反向螺纹块(10)作压力密封,反向螺纹块的长度为0.3~0.9D;所述双螺杆挤出机的高压聚合段(3)和/或真空聚合段(5)具有1~10个开口,此开口用高强度透波陶瓷或石英作压力密封并经波导管(6)与微波发生器(7)连接;在所述双螺杆挤出机机筒(8)各区段夹套内通高温导热油加热和/或冷却,且不排除同时使用电加热块加热机筒(8);设置在机筒(8)各区段的温度控制传感器(9)与挤出机内物料之间由金属机筒的一薄层金属相隔离。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:所述的聚酰胺单体(I)为A-R-A,式中A为聚合官能团,R为基于烃的具有4~12个碳原子的脂族、环族或芳族物质;

聚酰胺单体(II)为B-R’-B,式中B为聚合官能团,R’为基于烃的具有4~12个碳原子的脂族、环族或芳族物质;

聚酰胺单体(III)A-R-Bf为多官能团单体,式中f为所述单体中相应官能团的总数,2≤f≤10;

聚酰胺单体(IV)A-R’-B为双官能团单体;

单体(III)及单体(IV)中的A、B、R、R’与所述单体(I)和单体(II)给出的相同字母具有相同含义,且当A为氨基时,B为羧基;或当A为羧基时,B为氨基。

3.根据权利要求2所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:所述的聚酰胺单体(I)A-R-A和单体(II)B-R’-B优选等摩尔比预成盐反应为酰胺盐新单体。

4.根据权利要求2所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:所述的聚酰胺单体(III)A-R-Bf为f=2的3官能团单体;所述的聚酰胺单体(IV)A-R’-B为二胺和二酸所成的酰胺盐或氨基酸或内酰胺。

5.根据权利要求1所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:所述聚酰胺聚合时不排除加入公知的催化剂、分子量调节剂、抗氧剂、热稳定剂、润滑剂、成核剂、填充剂、增强剂、增塑剂、增韧剂、纳米材料或颜料。

6.根据权利要求1所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:在所述的常压加料段(2)通入氮气保护。

7.根据权利要求1所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:采用固体单体及助剂在螺杆长度1D~3D间的第一区加料口(11)计量加料;液体水及助剂在螺杆长度9D~10D的高压段开始端计量注入加料(14)。

8.根据权利要求1所述的聚酰胺的微波辐射聚合方法,其特征在于:所述的聚酰胺单体之间的反应在熔体和/或有水存在下的聚合反应,含水量为1~60%。

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