[发明专利]碳酸二甲酯和β-环糊精合成甲基化-β-环糊精的工艺无效
申请号: | 200910064393.1 | 申请日: | 2009-03-16 |
公开(公告)号: | CN101508741A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 甘永江;李清霞;张毅民;张运申;赵瑜藏 | 申请(专利权)人: | 濮阳职业技术学院;天津大学 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 郑州异开专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 韩 华 |
地址: | 457000河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 二甲 环糊精 合成 甲基化 工艺 | ||
1.一种碳酸二甲酯和β-环糊精合成甲基化-β-环糊精的工艺,其特征在于:包括如下步骤:在K2CO3存在的情况下,β-环糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺有机溶剂中反应,反应完全后,过滤除去K2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,溶液浓缩;沉淀出产物,过滤,粗产品用无水乙醚浸泡,干燥后得到产品,所述的β-环糊精与碳酸二甲酯的摩尔比:1∶4-1∶42,所述的K2CO3与β-环糊精重量比为:86∶100-1∶5,所述的β-环糊精与二甲基甲酰胺重量比为:1∶5.7-1∶11.4。
2.一种碳酸二甲酯和β-环糊精合成甲基化-β-环糊精的工艺,其特征在于:它具体包括如下步骤:
1)、在0-95℃反应温度和K2CO3存在下,β-环糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应2-24小时,用TLC监测反应完全;
2)、过滤除去K2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂DMF,溶液浓缩至糖浆状;
3)、加入丙酮,搅拌,沉淀出产物,滤去丙酮,所得粉末固体用无水乙醚浸泡16-24小时,干燥后得到产品;
所述的β-环糊精与碳酸二甲酯的摩尔比:1∶4-1∶42,所述的K2CO3与β-环糊精重量比为:86∶100-1∶5,所述的β-环糊精与二甲基甲酰胺重量比为:1∶5.7-1∶11.4。
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