[发明专利]一种从电解液废酸中分离富集碲镍的方法

说明书

(一)技术领域：本发明涉及一种从冶炼厂的电解液废酸中分离富集碲镍的方法。

(二)背景技术：目前冶炼厂的电解液经浓缩、结晶回收铜镍后，除含有800g/l以上的硫酸外，尚含有3-8g/l碲、5g/l左右的铋和3g/l左右的镍；一些冶炼厂长期以来将此废酸用于生产磷肥，附加值极低，同时使宝贵的资源流失；因此，若能将其中的有用物质分离富集，必能创造出良好的经济效益。

(三)发明内容：本发明的目的就是提供一种从电解液废酸中分离富

集碲镍的方法；该方法工艺简单，不产生三废，节能环保，使企业的经济效益大为提高。

本发明方法包括下述步骤：

(1)先将电解液废酸的浓度以水稀释至5.9-6.1M，再加入氨水或碳酸铵中和至PH4-5.5，搅拌沉淀30-60分钟，过滤，分离出碲镍沉淀物，滤液蒸发、结晶，回收硫酸铵；

(2)将碲镍沉淀物以水搅拌溶解，过滤，分离出碲精矿；滤液中加入硫化钠至PH值为7-7.5，过滤，分离出硫化镍；所得滤液可用于稀释前述废酸；

(3)将上述分离出的碲精矿加入至氢氧化钠强碱溶液中，搅拌，必要时，可加入强碱溶液体积0.1％(v/w)的硫化碱，过滤，分离出碲酸钠溶液，滤渣待处理；

(4)在所得碲酸钠溶液中加入硫酸或盐酸使溶液PH值为4.5-5.5，过滤，以水洗涤滤渣，烘干，即得二氧化碲粉状物。

本发明的主要化学反应方程式如下：

1、主反应的化学方程式：

H₂SO₄+H₂TeO₃+NiSO₄+NH₃→TeO₂↓+NiSO₄·(NH₄)₂SO₄↓+(NH₄)₂SO₄

NiSO₄·(NH₄)₂SO₄+Na₂S→NiS↓+(NH₄)₂SO₄+Na₂SO₄

TeO₂+NaOH→Na₂TeO₃

Na₂TeO₃+H₂SO₄→TeO₂↓+Na₂SO₄

2、副反应的化学方程式：

Sb³⁺+NH₃→Sb(OH)₃↓    Sb(OH)₃+NaOH→NaSbO₂

Bi³⁺+NH₃→Bi(OH)₃↓    NaSbO₂+Na₂S→Sb₂S₃↓

Feⁿ⁺+NH₃→Fe(OH)_n↓

本发明方法工艺简单，一次性可从电解液废酸中回收多种产品，不产生三废，节能环保，使企业的经济效益大为提高。

(四)具体实施方式：

(1)将有色金属冶炼后的电解液废酸(浓度为8-10M)的浓度以水稀释至5.9-6.1M，再加入氨水或碳酸铵中和至PH4.0-5.5，搅拌沉淀30-60分钟，此时碲以二氧化碲的形式沉淀，镍以硫酸镍铵的形式从浓硫酸铵溶液中结晶出来，过滤，分离出碲镍沉淀物，滤液蒸发、结晶，回收硫酸铵；

(2)将碲镍沉淀物以水搅拌溶解，使碲进一步富集，过滤，分离出碲精矿；在硫酸镍铵滤液中加入硫化钠至PH值为7.0-7.5，过滤，分离出硫化镍；所得滤液可返回利用，用于稀释前述废酸；

(3)将上述分离出的碲精矿加入至氢氧化钠强碱溶液中，搅拌使其转化成碲酸盐，必要时，可加入强碱溶液体积0.1％(v/w)的硫化碱净化除杂，过滤，分离出碲酸钠溶液，滤渣为铁、铋、锑化合物，收集后统一处理；

(4)在所得碲酸钠溶液中加入硫酸或盐酸使溶液PH值为4.5-5.5，过滤，以水洗涤滤渣，烘干，即得二氧化碲粉状物。