[发明专利]N-烷基咪唑的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种合成N-烷基咪唑的方法，尤其是涉及一种以烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料，合成N-烷基咪唑的方法。

二、背景技术

N-烷基咪唑的结构式为：

其中：R＝H或-CH₃或-CH₂CH₃。

N-烷基咪唑常用作药物、抗菌剂、酶抑制剂和其它精细化学品，是化工或制药(如合成抗真菌、治疗微循环紊乱、炎症和抑制肿瘤转移等药物)的重要原料或中间体。目前已经报导的合成N-烷基咪唑的方法有：烷基氨_(水溶液)+氨_(水)+甲醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→N-烷基咪唑；烷基氨_(水溶液)+甲醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)+氨_(水)→N-烷基咪唑；烷基氨_(水溶液)+甲醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)+碳酸氢铵_(水溶液)→N-烷基咪唑；烷基氨_(水溶液)+甲醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)+硫酸铵_(水溶液)→N-烷基咪唑。上述生产工艺都存在N-烷基咪唑分离过程中，水份蒸发量大的问题。这就使生产过程中能耗大，目前生产N-烷基咪唑水、电、汽的消耗费用约为2000元/吨。

三、发明内容

本发明的目的在于针对现有的合成N-烷基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源的合成N-烷基咪唑的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：它由烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：

RNH_2(水溶液)+NH_3(气)+CH₂O_(水溶液)+CHOCHO_(水溶液)→N-烷基咪唑其中：R＝H或-CH₃或-CH₂CH₃。其合成步骤为：

1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛和甲醛的混合液；

2)在控温、控压下，通入氨气，同时滴加甲胺溶液；

3)加料毕，控温、控压回流反应六小时；

4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，收集一定温度下的馏分。

所述控压采用如图所示的咪唑合成气体连续进料压力自控装置(该装置本人已申请实用新型专利，专利号为：ZL200820190388.6)，即在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔和计量枰，当氨气通入反应釜的流量过大，反应釜氨气压力超过设定值时，泵开始工作，在吸收塔内，氨与喷淋的反应液滴接触，氨气吸收速度加快，氨气压迅速下降。当氨气压降到设定值以下时，泵自动停止工作。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液相法，将现有工艺的氨水或铵盐水溶液改为氨气，分离过程中水份蒸发量较现有工艺减少接近一半，生产N-烷基咪唑水、电、汽的消耗费用较现有工艺大约减少600元/吨。

四、附图说明

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明化学反应设备结构示意图。

图中1.管道、2.泵、3.电路控制系统、4.压力感应器、5.加热蒸汽阀、6.反应釜、7.搅拌浆、8.出料阀、9.管道、10.冷凝水阀、11.计量秤、12.氨气钢瓶、13.液封池、14.减压阀、15.连通阀、16.氨气管、17.吸收塔、18.填料、19.喷头、20.液封回流槽、21.压力自动调节阀。

五、具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。