[发明专利]制备5,5',7,7'-四甲基-2,2'-联-([1,2,4]-三唑并[1,5-a])嘧啶的方法无效
| 申请号： | 200910062878.7 | 申请日： | 2009-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN101792457A | 公开（公告）日： | 2010-08-04 |
| 发明（设计）人： | 王宏里;徐文远;张彬;肖文精 | 申请（专利权）人： | 华中师范大学 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 张安国 |
| 地址： | 430079 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 嘧啶 方法 | ||
1.式(I)所表示5，5’，7，7’-四甲基-2，2’-联-([1，2，4]-三唑并[1，5-a])嘧啶的制备方法，其特征是，在有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，在90℃反应温度下，使通式(II)所表示的化合物和氯化镍、三苯基膦、锌粉反应，得到具有式(I)表达的化合物。
2.如权利要求1所述的式(I)所表示化合物的制备方法，其特征是：将氯化镍、三苯基膦、锌粉和有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺加到反应瓶中，该溶液在50℃温度下反应30分钟后，再将化合物5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-甲基硫醚加入，溶液升温到90℃继续保持反应48小时，反应停止后，再加入氨水和乙二胺四乙酸二钠，以洗去反应体系中的重金属原子及其离子，接着用氯仿萃取，有机层用无水硫酸镁干燥后，减压蒸去溶剂得到粗产品，粗产品采用300-400目硅胶色谱柱提纯，得到5，5’，7，7’-四甲基-2，2’-联-([1，2，4]-三唑并[1，5-a])嘧啶纯产品，产率53％。
3.如权利要求1或2所述的式(I)所表示化合物的制备方法，其特征是：氯化镍、三苯基膦、锌粉三者的摩尔比为1∶4∶1.6。
4.如权利要求1或2所述的式(I)所表示化合物的制备方法，其特征是：有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺与氯化镍+三苯基膦+锌粉质量比为1∶3.2。
5.如权利要求1或2所述的式(I)所表示化合物的制备方法，其特征是：化合物5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-甲基硫醚与氯化镍摩尔比为1∶1。
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