[发明专利]硒化亚铁纳米花的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种硒化亚铁(FeSe₂)纳米花的制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料。

背景技术

自从2000年Poizot等报道了过渡金属氧化物材料的锂电化学行为之后，基于铁、钴、镍等过渡金属的化合物被认为是一类极具发展潜力的新型储锂材料，世界各地的研究小组和科学家们对其进行了广泛的研究。在这些材料中，由于铁有储量丰富、价格便宜、对环境友好等诸多优点，铁的化合物相对于其它过渡金属化合物而言更具有优势。另一方面，纳米材料因其特殊的结构和效应使得纳米材料在锂离子电池领域受到了广泛关注，如：电子在纳米结构中传输行程短、纳米结构表面积大等优势使纳米材料比传统块体材料具有更高的比容量和更持久的电化学稳定性。目前，硒化亚铁纳米材料制备及电化学性能的相关报道很少，复旦大学傅正文等采用脉冲激光溅射法制备了FeSe₂薄膜，并研究了薄膜的电化学性能。研究表明，该FeSe₂薄膜具有良好的电化学稳定性，可能成为一种优良的锂二次电池正极材料。然而，脉冲激光溅射法对合成仪器要求高，同时所需合成温度也高，不利于大型工业化生产。所以，寻找工艺简单、成本低廉的硒化亚铁纳米材料的制备方法是十分必要的，在此基础上研究硒化亚铁纳米材料的电化学性能，为其成为优良的锂二次电池正极材料提供科学依据和技术支撑。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、合成温度低的硒化亚铁纳米花的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：硒化亚铁纳米花的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按硒粉∶亚硫酸钠∶去离子水＝0.1mol∶0.1mol∶100mL，选取硒粉、亚硫酸钠和去离子水；先将硒粉溶于去离子水中，得到硒溶液；然后将硒溶液和亚硫酸钠加入稀氨水溶液中，加热至90℃搅拌2小时，得到Na₂SeSO₃溶液，备用；所述稀氨水溶液的pH＝11；

2)按聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，简称P.V.A.)∶蒸馏水＝10g∶100mL，选取聚乙烯醇和蒸馏水；将聚乙烯醇加入蒸馏水中，加热至90℃搅拌2小时，得到聚乙烯醇水溶液，备用；

3)按FeC₂O₄∶浓度为1M的柠檬酸∶Na₂SeSO₃溶液∶聚乙烯醇水溶液＝2.5mmol∶5mL∶20～30mL∶20～30mL，选取FeC₂O₄、浓度为1M的柠檬酸、Na₂SeSO₃溶液和聚乙烯醇水溶液；将FeC₂O₄、浓度为1M的柠檬酸、Na₂SeSO₃溶液和聚乙烯醇水溶液混合，搅拌至溶液均匀，最后用稀盐酸、稀氨水调节体系的pH值为8～10，得到均匀的流变相物质；

4)将步骤3)得到的流变相物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160～180℃温度下恒温10～24小时，然后自然冷却，得到水热产物；

5)将步骤4)得到的水热产物依次用无水乙醇、稀盐酸离心分离3～5次；

6)将步骤5)离心分离后的产物在60～80℃真空干燥6～12小时，得到红棕色的FeSe₂纳米花。

步骤2)中，聚乙烯醇的平均聚合度为124。

本发明制备的FeSe₂纳米花用作为锂离子电池正极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。

本发明的有益效果是：采用流变相反应与自组装技术相结合制备的硒化亚铁(FeSe₂)形貌为纳米花状，该材料具有化学稳定性好等优点。本发明工艺简单，重现性好，且所用铁源为铁的无机化合物，价廉易得，低成本，硒源为安全无毒的硒粉，符合环境要求，由于该工艺不需要预烧处理，合成温度低，从而减少了能耗和反应成本。