[发明专利]一种自旋梯状结构化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200910061642.1 | 申请日： | 2009-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN101863666A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 汪丽莉;石兢 | 申请（专利权）人： | 汪丽莉 |
| 主分类号： | C04B35/622 | 分类号： | C04B35/622;C04B35/45 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430072 湖北省武汉市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 旋梯 结构 化合物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种自旋梯状结构化合物Sr14Cu24O41的制备方法。
背景技术
传统的自旋梯状结构化合物制备方法需要用行星球磨机球磨的方法进行球磨以达到混合均匀的效果，但是容易引入球磨珠碎片内的杂质。并且传统的多晶制备方法要用马夫炉在850℃～950℃的温区范围内预烧多次，并且每次预烧以后需要用碾钵不断碾压，浪费大量能源和时间。
发明内容
为解决现有多晶物制备方法中杂质过多，浪费能源及时间等问题。本发明提供了一种自旋梯状结构化合物Sr14Cu24O41的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种自旋梯状结构化合物的制备方法，其步骤为：
a、按锶铜14∶24的比例取0.014mol的Sr(NO3)2和0.024mol的Cu(NO3)2*3H2O；
b、将步骤a中称取的物质溶解于140ml～160ml的二次蒸馏水中；
c、按金属摩尔数∶柠檬酸摩尔数为3∶1的比例称取柠檬酸并加入步骤b所得的溶液中，并放入8ml～12ml的乙二醇；
d、将步骤c所得的溶液搅拌0.8～1.2小时；
e、将步骤d所得的蓝色溶胶加热蒸发，加热过程中的反应式为：
mSr2++nCu2++lC6H6O7→SrmCun(C6H3O7)l+kH+
f、将步骤e所得的物质研磨，装入玉坩埚在830℃～870℃下烧制9～11小时；
g、将步骤f所得的物质压制成直径15mm，厚度5mm的圆片
h、将步骤g所得的圆片置于900℃～980℃的环境下10～14小时。
上述的二次蒸馏水的容量优选为150ml。上述乙二醇的优选容量为10ml。步骤d的搅拌时间至形成均匀稳定的蓝色溶胶止。所述的步骤f中的温度为850℃，时间为10小时。步骤g的压制压强为16MPa。步骤h的环境温度为940℃，时间为12小时。
采用上述技术方案来制备自旋梯状结构化合物，混合原料的方法简单迅速，能够避免原有技术方案球磨的周期长不足，并且不容易带入像球磨珠碎片等杂质物质。产物粒度较原有技术的均匀度有明显增加，所需要的反应温度和保温时间都大大降低，在保持制备样品的品质下大大降低能耗和人力资源。
附图说明
图1为干凝胶自燃后产物的X射线衍射图；
图2为自蔓燃后粉末的SEM图；
图3为940℃热处理后的Sr14Cu24O41样品x射线衍射图；
图4为烧结以后的Sr14Cu24O41样品SEM放大2000倍图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步说明。
一种自旋梯状结构化合物的制备方法，制备原料为：Sr(NO3)2、Cu(NO3)2*3H2O、柠檬酸、乙二醇和二次蒸馏水。
步骤如下：
a、按所需制备物Sr14Cu24O41中对应的锶铜比例(14∶24)，称取0.014mol的Sr(NO3)2和0.024mol的Cu(NO3)2*3H2O；
b、将上述物质溶解于150ml二次蒸馏水中；
c、按金属摩尔数∶柠檬酸摩尔数为3∶1的比例称取柠檬酸并加入步骤b所得的溶液中，并放入8ml～12ml的乙二醇；
d、将上述混合液在磁力搅拌器下搅拌1小时，直至形成均匀稳定的蓝色溶胶；
e、将蓝色溶胶放在电阻炉上加热蒸发(控制电炉的输出电压为100V)，由于柠檬酸是一种强鳌合剂，有三个羧基和一个羟基，同时它又是中强酸，在加热条件下能够与金属阳离子形成柠檬酸盐，反应式可以写成：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于汪丽莉，未经汪丽莉许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910061642.1/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
