[发明专利]高纯电子级钛酸锶的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸锶的制备工艺，尤其是涉及一种高纯电子级钛酸锶 的生产工艺。

背景技术

钛酸锶是一种电子工业的重要原料，立方钙钛矿型钛酸锶通过还原或掺 杂后，其介电性质好、介电损耗低、色散频率高、热稳定性好，主要用来制造 自动调节加热元件和消磁元器件，陶瓷电容器，陶瓷敏感元件，微波陶瓷元 件等，尤其是高纯、超细、均匀的钛酸锶可用来制造PTC热敏电阻，晶界层 电容器等电子元件，具有高性能、高可靠性和体积小等优点。早期的高压瓷 介质电容器多为BaTiO3基陶瓷，但易受外界影响，加高直流偏置电场作用引 起了极化，造成介质电压击穿，同时介电常数随着附加电场的增大而急剧下 降，使电容量大幅度下降，而SrTiO3基陶瓷电容器克服了上述缺点，且具有 介电损耗低，温度稳定性好等优点，因此有逐渐取代BaTiO3基陶瓷的趋势。

目前，制备钛酸锶的方法很多，主要有水热法、固相法、凝胶-溶胶法 等，固相法虽然具有工艺、设备简单、原料易得等优点，但其产品杂质多， 粒度大、反应活性低。凝胶-溶胶法虽然要比固相法合成的钛酸锶反应活性 要强很多，但存在着反应时间长，生产成本高，产品团聚比较严重，分散性 差，纯度不高等问题。

发明内容

本发明提供一种以草酸为沉淀剂的高纯电子级钛酸锶的生产工艺，以解 决现有技术钛酸锶生产所存在的粉体纯度低，粒度分布不均匀、产品团聚比 较严重等技术问题。

本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的：其包括以下 步骤：

a.将氯化锶溶解于去离子水中，配制成1.5-2.0mol/L的氯化锶溶液； 将四氯化钛低温溶解于去离子水中，配制成2.5-3.5mol/L的四氯化钛(二 氯氧锶)水合液；然后按照锶/钛的摩尔比不低于1.05的比例进行计量，将 上述计量后溶液混合于同一容器中，搅拌均匀后，加入适量的去离子水，配 制成浓度为1.0mol/L的锶钛混合溶液备用；

b.将草酸溶解于去离子水中，配制成1.1-1.2mol/L的草酸溶液；接着 将草酸溶液温度加热到50-70℃，然后加入草酸溶液总重量3-5‰的壬基酚 聚氧乙烯醚，在剧烈搅拌的条件下，将锶钛混合溶液以1.0-1.2m³/h的流速 加入至草酸溶液中进行反应，反应时温度保持在50-70℃，加完料30分钟后， 将得到草酸氧钛锶沉淀浆料放入离心机，加水进行洗涤，当检测到洗涤水的 电导率小于20μs/cm²时，甩干后便得到草酸氧钛锶滤饼；

c.将草酸氧钛锶滤饼放入窑炉内进行煅烧，将煅烧温度控制在800-1000 ℃，恒温煅烧2-4小时后，取出进行气流粉碎；接着再放入窑炉进行第二次 煅烧，将煅烧温度控制在1000-1100℃，恒温煅烧3小时后，取出进行第二 次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。

本发明以草酸作为反应沉淀剂，并且将锶钛混合溶液的加料速度的控制 在1.0-1.2m³/h之间，可以减小溶液中生成碳酸锶的局部相对过饱和度，这 样有利于得到草酸氧钛锶的晶形沉淀。

本发明所采用的壬基酚聚氧乙烯醚具有很好分散性、润湿性、渗透性、 低泡性，可以让钛、锶混合溶液与草酸共沉淀反应所产生的草酸氧锶钛沉淀 颗粒分散性好，团聚少。

采用本发明方法获得的钛酸锶成品纯度≥99.8％，平均粒径小、粒径分布 窄、晶型完整、形貌为球形；因此完全可以满足生产SrTiO3基陶瓷电容器等 高性能电子元件的需要。

附图说明

图1是本发明钛酸锶的电子显微镜照片；

图2是对比例钛酸锶的电子显微镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说 明。