[发明专利]脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物(PUB)的 制备方法，它是一种优秀的电镀中间体。

背景技术

随着我国经济的发展，人们对环保意识的提高，在很多行业，如 机械、电子、船舶、仪表、轻工业等都需要一种既环保又廉价的镀种， 这就是碱性镀锌。由于普通碱性镀锌在镀层的光亮度、整平性、覆盖 能力与分散能力，以及镀层的厚度都无法与氰化镀锌相比，特别是难 以适应几何形状十分复杂的零件的电镀要求，限制了工艺的应用范 围，这就需要研发出新的电镀中间体来解决这一问题。

作为碱性镀锌中优秀电镀中间体PUB是脲撑二甲氨基丙烷与二 氯乙醚共聚物的简称，是一种新型的优良阳离子表面活性剂。目前主 要作为光亮剂、整平剂和细化剂运用于碱性镀锌、锌合金中，它能改 善金属沉积的性能，且能在较宽的电流密度范围内获得均匀、光亮的 镀层。此外它还广泛地应用在其他领域。例如：在洗发水或营养发水 中可作为优良的调理剂，在皮肤面霜中可作为保湿剂。在纤维性纺织 产品中可作为抗静电剂、抗尘剂和保湿剂。在喷墨打印中作为媒染剂。 在某些洗涤剂配方中作为循环洗涤调理剂和再湿润剂也同样有效。另 外，也可作为阴离子染料向纤维基板的捆绑剂等等。

PUB的优良性能引起人们的广泛关注，现有的PUB合成方法为： 将二甲氨基丙胺与尿素在120℃的条件下，反应得到脲撑二甲氨基丙 烷，然后将脲撑二甲氨基丙烷、二氯乙醚和不同溶剂(如醇类、水等) 在35～120℃下聚合成PUB。按上述方法合成的二甲氨基丙烷转化率 低(转化率为80％左右)，杂质含量高(含20％左右的杂质)，用其制 得到的PUB色泽度差(有文献记载为红棕色，碘量比色为30-100#之 间)，平均分子量不稳定(2000～40000)，从而造成电镀效果的不稳 定。

现有方法在脲撑二甲氨基丙烷的合成过程中，二甲氨基丙烷存在 氧化现象，尿素在合成过程中会分解，这都会导致色泽加深，也会导 致在下一步的聚合过程中出现分子量过低(分子量低于2000)和过 高的现象。另外，尿素在分解时会产生二缩尿、三聚氰胺，而三聚氰 胺在高温时也极易聚合产生高分子量，高分子量再与乙醚聚合产生大 于40000的分子量。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有背景技术的不足之处，而提供一 种提供一种脲撑二甲氨基丙烷与二氯乙醚共聚物(PUB)的制备方法。 它适合工业化生产，产品的转化率高，产品的外观好、色泽浅，平均 分子量稳定。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：脲撑二甲氨基丙烷与二 氯乙醚共聚物的制备方法，其特征在于它包括如下反应步骤：

①.脲撑二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素摩尔比为 1.8-2.0∶1加入反应釜中，边加入边搅拌，向反应釜中通入惰性气 体，并加入催化剂，温度为75-100℃，保温2-8小时，再升温至140 ℃，将反应中放出的氨气回收，得到脲撑二甲氨基丙烷粗品，再精馏 出脲撑二甲氨基丙烷精品；

②.共聚物的合成：将脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水 按摩尔比0.5-1.2∶1∶12投入反应釜中，边加入边搅拌，在回流条 件下反应13-21小时，再加入分子量调节剂，保温反应1-3小时，加 活性碳脱色后，再蒸馏出多余的水，即得到脲撑二甲氨基丙烷与二氯 乙醚共聚物；

所述的催化剂为氢氧化铌与植酸的反应物或混合物，氢氧化铌与 植酸的摩尔比为1.0-6.0∶1，催化剂的用量为二甲氨基丙胺质量的 1-10‰；

所述的分子量调节剂为烟酸，烟酸的用量为脲撑二甲氨基丙烷质 量的0.5-1.5‰。

在上述技术方案中，所述的二甲氨基丙胺∶尿素的摩尔比为1.95∶ 1。

在上述技术方案中，所述氢氧化铌与植酸的摩尔比为1.0-2.5∶ 1，催化剂用量为二甲氨基丙胺质量的3-7‰。

在上述技术方案中，所述的脲撑二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙 醚∶水的摩尔比为1∶1∶12。

在上述技术方案中，所述分子量调节剂用量为脲撑二甲氨基丙烷 质量的1‰。

在上述技术方案中，它包括如下反应步骤：