[发明专利]一种固相萃取装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于样品处理的萃取装置，尤其是涉及一种利用磁力吸附实现样品的净化、富集、分离和定量检测的固相微萃取装置。

背景技术

随着现代分离分析技术所面对的分析对象越来越复杂，待分析物的含量越来越低，样品的前处理技术在样品分析技术中所占的地位也越来越重要。各种各样的前处理技术层出不穷，目的都在于对样品中的待分析物进行最大程度富集的同时去除样品基底的干扰。

由于相比传统的液液萃取，固相微萃取具有消耗有机溶剂少、吸附剂选择范围广、回收率高等优点，因此目前在样品预处理技术中，固相微萃取技术广泛使用在各个领域。近年迅速发展起来的各种固相微萃取技术，虽具有操作方便、便于微型化、自动化等优势，但其又存在可供选择的萃取材料种类少、价格昂贵等缺点，如1999年Baltussen等人提出的搅拌子吸附萃取(stir bar sorptive extraction，SBSE)技术中，用于包裹搅拌子的聚合物材料单一，萃取对象范围窄，并且价格昂贵。所以，能够利用质优价廉、适用广泛的萃取介质进行萃取的固相微萃取装置将使样品预处理技术得到很大提高。

发明内容

本发明为解决上述问题而提供一种固相微萃取装置，该装置发明目的是能利用质优价廉、适用广泛的萃取介质对样品溶液进行低浓度大体积萃取，小体积解吸，而且能降低成本、方便操作、便于微型化自动化。

为达目的本发明所采用的技术方案是：一种固相微萃取装置，包括负载样品溶液的容器及装配在该容器口的橡胶塞，它还包括有磁性探头、磁性萃取介质、磁力搅拌器，所述磁性探头由金属棒、磁铁、保护套管组成，磁铁连接在金属棒末端，保护套管罩套在金属棒外；磁性探头的磁铁端贯穿橡胶塞伸入容器内部并吸附磁性萃取介质；容器由磁力搅拌器支撑，磁力搅拌器与磁性探头发生磁力作用。

所述保护套管还可以是包括有具有萃取性能的修饰层和保护套层，修饰层包裹在靠近磁铁端的保护套层之外。

所述容器内的底部还可以放置有搅拌磁子，并将磁性探头与橡胶塞固定连接为一整体部件。

本发明的有益效果是：(1)萃取工作在容器中完成，对低浓度样品可以进行大体积萃取，并且解吸溶剂用量少，解析体积可降低至μL级，富集倍数高，适用于建立高灵敏度的分析方法；(2)每次萃取、解吸完成后，将金属棒连同磁铁从保护套管中抽出，萃取介质便可脱落，更换方便，且整个装置结构简单；(3)供萃取用的磁性萃取材料成本低，选择灵活；(4)本装置适合在多种分析方法中的使用，还能与高效液相色谱、毛细管电泳、以及各种光分析方法联用。

附图说明

图1为本发明实施例1的结构示意图；

图2为发明用于固相萃取与高效液相色谱离线联用分析环境水样中四种环境激素100ng/mL对比色谱图；

图3为本发明实施例2的结构示意图；

图4为本发明实施例3的结构示意图。

图中：1为金属棒，2为保护套管，3为磁铁，4为磁性萃取介质，5为橡胶塞，6为容器，7为磁力搅拌器，8为修饰层，9为搅拌磁子，A为100ng/mL水样直接进样，B为ng/mL水样富集后进样，其中，各色谱峰：内标为雌三醇，a为双酚A，b为雌二醇，c为雌酮，d为乙烯雌酚。

具体实施方式

下面以具体实施例结合附图对发明做进一步说明，参见图1至图4：

实施例1：由图1所示，按照本发明提供的技术方案实施的实施例1，主要包括负载样品溶液的容器6及与容器6配套的橡胶塞5，橡胶塞5装配在容器6口，为了利用适用广泛的磁性萃取介质4对样品溶液进行低浓度大体积萃取，小体积解吸，设置有磁性探头。磁性探头由金属棒1、磁铁3、保护套管2组成，磁铁3连接在金属棒1末端，保护套管2罩套在金属棒1外。磁性探头的磁铁3端贯穿橡胶塞5伸入容器6内部并吸附磁性萃取介质4，通过磁性萃取介质4与样品溶液接触进行萃取。为了达到装置的微型化、自动化，容器6底设置有磁力搅拌器7，磁力搅拌器7支撑容器6的同时，产生规律变化的磁场与磁性探头的磁铁3端发生磁力作用，而驱使磁性探头在容器6的样品溶液中搅拌。磁力搅拌器为公知技术，从市场购买产品均可。磁性萃取介质4可以是疏水基团改性Fe₃O₄纳米颗粒，也可以是根据需要选用其他改性磁性萃取材料。

结合图2，以固相微萃取与高效液相色谱离线联用分析水样中四种环境激素为例说明本发明的使用效果。