[发明专利]陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法

权利要求书

1.陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、原料选取：铝盐中Al、硅源中Si、铁盐中Fe以及铬盐中Cr的用量符合化学式(Al_6-x-yFe_xCr_y)Si₂O₁₃，其中0＜x+y≤1，且x≥y、y＞0，选取铝盐、硅源、铁盐和铬盐原料备用；

2)、采用下述二种方法之一：

a)溶胶-凝胶法成胶：将铝盐、铁盐和铬盐溶解于蒸馏水或者无水乙醇中，形成金属离子摩尔浓度之和为1～2mol/L的溶液，水浴加热至60～90℃后搅拌1～6h；溶液中滴加摩尔浓度为1～2mol/L的HNO₃，调节溶液PH值至2.5～3.5后继续搅拌1～3h；逐滴加入硅源，滴加摩尔浓度为13～15mol/L的NH₃·H₂O调节溶液PH值为4.5～5.5，继续搅拌3～5h后移至60～90℃恒温水浴中陈化，直至形成干凝胶；

b)共沉淀法成胶：将铝盐、铁盐和铬盐以蒸馏水或者无水乙醇为分散剂预先分别配制成摩尔浓度为1～2mol/L的溶液，混合后逐滴加入硅源并混合1～6h，得混合溶液；在60～90℃恒温水浴中向混合溶液中滴加摩尔浓度为13～15mol/L的NH₃·H₂O，调节溶液PH值至6.5～7.5后搅拌2～6h，得料浆；所得料浆在60～90℃下进行干燥，得到干凝胶；

3)、预焙烧：干凝胶在流动空气下400～600℃焙烧1～5h，得到非晶氧化物粉末；

4)、煅烧：非晶氧化物粉末在空气中1000～1500℃煅烧1～5h，获得Fe³⁺及Cr³⁺离子完全固溶的莫来石固溶体陶瓷粉末；

5)、高温还原：Fe³⁺及Cr³⁺离子完全固溶的莫来石固溶体陶瓷粉末用还原气体在1200～1400℃还原1～10h；获得陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒。

2.根据权利要求1所的陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于：铝盐为硝酸铝、异丙醇铝或氯化铝。

3.根据权利要求1所的陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于：硅源为正硅酸乙酯。

4.根据权利要求1所的陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于：铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。

5.根据权利要求1所的陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于：铬盐为硝酸铬或氯化铬。

6.根据权利要求1所的陶瓷晶粒内弥散FeCr合金的磁性纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于：还原气体为H₂或含H₂的混合气。