[发明专利]黄磷中铁锌杂质含量原子光谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及黄磷杂质的测量技术，更为具体地说，是涉及一种黄磷中铁锌杂质含量的测量方法。 

背景技术

黄磷又称白磷，纯白磷是外观有光泽的白色蜡状固体，在光和热的作用下，很快变为黄色，因此常称为黄磷。纯黄磷无嗅，但由于与空气中的氧反应生成臭氧和磷的化合物，故常有大蒜似的臭味。黄磷难溶于水，微溶于醇，易溶于磷的卤族化合物及二硫化碳中，在苯、甲苯、醚和氯仿中有一定的溶解性。黄磷性质活泼，除碳、硼、硅以外，大部份元素都能与它直接化合。黄磷极易自燃，在空气中于35℃即自行着火，因此在贮存和运输时必须将其放于水中。 

黄磷是一种极重要的基础工业原料。高纯度的磷是电子信息，航空航天，精密机械，日用化工，石油化工，环保涂料和功能材料的重要原料。黄磷中除了主成分磷以外，还含有其他微量杂质，如砷、铁、锌、硫、铅等，它们的含量通常在10^-5～10^-7数量级。黄磷中的微量杂质元素浓度，对其产品的纯度和功能有重要的影响。高纯度磷由于其用途的特殊性对各种金属杂质均有很高的要求，因此，高纯度的磷在用于电子信息，航空航天，精密机械，日用化工，石油化工，环保涂料和功能材料的原料之前，需要测量其金属杂质的含量。 

原子吸收光谱法是测定物质组分最为广泛使用的方法。黄磷中杂质组分的测定，通常是先用硝酸将黄磷进行加热消化，使其转化成磷酸溶液后再进行测定，但由于黄磷转化成磷酸溶液后，磷酸与金属元素形成的磷酸盐络合物以及高浓度磷酸介质对吸收信号有强烈的抑制作用，因此在黄磷测定领域，人们普遍认为不能用原子吸收光谱法直接测定黄磷中Fe、Zn杂质。 

发明内容

针对黄磷中铁锌杂质测量技术的现状，本发明的目的旨在提供一种利用原子吸收光谱法测定黄磷中Fe、Zn杂质的新方法，以解决原子吸收光谱法无法直接测定高纯黄磷中Fe、Zn杂质等问题，丰富黄磷Fe、Zn杂质的测定方法。 

本发明所要解决的技术问题可通过由以下技术方案构成的黄磷铁锌杂质含量测定方法得以实现。 

本发明的基本思想是，采用磷酸三丁脂(TBP)作为萃取剂，利用TBP对磷酸的萃取作用将大部分磷酸介质分离，减少或消除磷酸对原子吸收信号的抑制作用，从而实现对黄磷中Fe、Zn杂质测定。 

本发明公开的黄磷中铁锌杂质含量原子吸收光谱测定方法，主要包括以下步骤： 

(1) 将待测铁锌杂质含量的黄磷样品用体积浓度不低于50％的硝酸加热消解，制得磷酸浓度为0.5～0.8mol/l的样品溶液； 

(2) 用磷酸三丁脂对步骤(1)制得的样品溶液中的磷酸进行萃取分离，弃去有机相，保留水相，水相为用于测量黄磷中锌铁杂质的样品水相溶液； 

(3) 用体积浓度90％～99％的磷酸配制Fe、Zn不同设定浓度的标准溶液，按照步骤(2)相同的萃取条件对标准溶液进行萃取，将得到的标准水相溶液用火焰原子吸收光谱法进行Fe、Zn测定，绘制出工作曲线； 

(4) 用火焰原子吸收光谱法对步骤(2)得到的样品水相溶液进行Fe、Zn测定，将测定得到的结果与步骤(3)测量绘制出的标准工作曲线进行比较，求得待测黄磷样品中Fe、Zn杂质含量。 

为了取得更好的测量效果，本发明还进一步采取了以下技术措施： 

在磷酸三丁脂萃取样品溶液和/或标准溶液中磷酸的过程中，溶液与磷酸三丁脂的体积比控制为1∶(1.0～4.0)；最好是1∶(1.0～2.0)。 

用磷酸三丁脂将样品溶液和/或标准溶液中以mol浓度计至少70％的磷酸萃取掉。 

用磷酸三丁脂萃取样品溶液和/或标准溶液得到的水相溶液静置不少于10min。 

本发明还采取了其他一些技术措施。 

采用本发明公开的黄磷中铁锌杂质含量原子吸收光谱测定方法，能够直接准确地测量黄磷中铁锌杂质，解决了黄磷测定领域人们普遍认为，由于黄磷转化成磷酸溶液后，磷酸与金属元素形成的磷酸盐络合物以及高浓度磷酸介质对吸收信号有强烈的抑制作用，不能用原子吸收光谱法直接测定黄磷中的Fe、Zn杂质的问题。本发明的公开，克服了这一困难，为黄磷中Fe、Zn杂质的测定增加了一个新的手段，丰富了黄磷中Fe、Zn杂质的测定方法。 

采用TBP萃取-火焰原子吸收光谱法测定黄磷中Fe、Zn杂质，能有效减少或消除磷酸对测定信号的抑制作用，方法精密度和检出限均能满足实际测定需要，从而实现了原子吸收法对Fe、Zn杂质测定。 

具体实施方式