[发明专利]电化学方法同时检测痕量多种重金属的金纳米组合电极的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属离子的检测设备，特别是电化学方法同时检测痕量多种重金属的金纳米组合电极的制备。

背景技术

目前，可多种重金属的微量元素同时进行检测的试验仪器还没有，只是单独对其中的某个微量元素进行探测，而且探测仪器的灵敏度不高，不能达到WHO给出的标准。其次，现有仪器的稳定性不好，同样的被测试剂，在探测仪器放置一段时间后再次进行检测，数据会发生较大变化。

发明内容

本发明为了提供一种灵敏度高，可同时检测多种重金属的的设备，采取的技术方案是：一种用电化学方法同时检测痕量多种重金属的金纳米组合电极的制备，，包括以下几个步骤：

步骤1，将0.64mL质量分数为1.15％的柠檬酸钠溶液和0.32mL新制备的含有质量分数为0.08％NaBH₄，1％柠檬酸钠的溶液加入到30mL含有1％HAuCl₄的水溶液中，并在室温下搅拌10分钟，由此可以制得直径为5-6nm、对柠檬酸盐稳定的纳米金粒子(GNS)；

步骤2，将3-巯丙基三甲氧基硅烷，简称MPTS和甲醇、水按照摩尔比1∶3∶3混合，充分搅拌混合溶液30分钟，制得MPTS溶液；多晶金电极在矾土的水泥浆和波降解标本的水解液中抛光10分钟；

步骤3，将多晶金电极用水基氧化铝浆料擦拭干净并在水中超声波震荡10分钟，然后，通过在0.25mol/L的H₂SO₄溶液中使电位从-0.2到1.5V循环10分钟，从而将擦拭干净的电极用电化学方法洗净，然后将洗净的电极浸入到MPTS溶液中10分钟；

步骤4，将MPTS修饰后的电极浸入到胶状GNS中18个小时，以此促进GNS在巯基SH上的自组装；经过化学吸收纳米粒后的MPTS电极可称为GNS电极，GNS电极浸入到含有0.3mM/L的NH₂OH和0.3mM/L的HAuCl₄的溶液中并持续震荡20分钟，经过羟胺播种后，就制得金纳米组合电极，也就是GNEE电极。

上述溶液均由电阻率为18MΩ·cm的去离子水配制。

步骤3中水基氧化铝浆料的孔径为0.06μm。

本发明的有益效果在于金纳米组合电极具有稳定性，并且可以重复使用而不影响测试的效果，并且可以用于重复生产。

GNEE电极的测试是通过20次重复测试15ppb的As的电解液，然后将电极放在去离子水中24小时，继续重复上述的测试实验，两次实验的变化率为0.17％，说明该电极非常稳定，可以用于重复实验。长期储存的稳定性，由下述实验表明：将GNEE电极在去离子水中室温条件下放置一周后，重新用于测试实验，在前6天，测试结果没有变化，在第7天时，测试图像的峰值与以前相比降低了7％，证明了该电极可以长期存放，并且具有操作上的稳定性。将4个不同的GNEE电极放入15ppb的As的电解液中利用伏安法进行测试，所有电极的测试结果是基本一致的，仅偏离0.266nA和0.175mV，表明了该电极可以重复生产。

附图说明

图1是GNEE电极的图示说明。

具体实施方式

一种用电化学方法同时检测痕量多种重金属的金纳米组合电极的制备，，包括以下几个步骤：

步骤1，将0.64mL质量分数为1.15％的柠檬酸钠溶液和0.32mL新制备的含有质量分数为0.08％NaBH₄，1％柠檬酸钠的溶液加入到30mL含有1％HAuCl₄的水溶液中，并在室温下搅拌10分钟，由此可以制得直径为5-6nm、对柠檬酸盐稳定的纳米金粒子(GNS)；

步骤2，将3-巯丙基三甲氧基硅烷，简称MPTS和甲醇、水按照摩尔比1∶3∶3混合，充分搅拌混合溶液30分钟，制得MPTS溶液；多晶金电极在矾土的水泥浆和波降解标本的水解液中抛光10分钟；

步骤3，将多晶金电极用水基氧化铝浆料擦拭干净并在水中超声波震荡10分钟，然后，通过在0.25mol/L的H₂SO₄溶液中使电位从-0.2到1.5V循环10分钟，从而将擦拭干净的电极用电化学方法洗净，然后将洗净的电极浸入到MPTS溶液中10分钟；