[发明专利]氯金酸含金量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及黄金化验技术领域，具体地说是涉及一种氯金酸含金量的测定方法。

背景技术

氯金酸的成分主要为AuCl₃·HCl·1～4H₂O，其中金的测定是将Au³⁺转化为Au⁰形式，再用重量法进行测定。通常采用还原检测法来确定金含量，还原剂采用草酸。

2AuCl₃+3H₂C₂O₄＝2Au+6CO₂+6HCl

草酸在检测过程中易存在两种状况：①、还原不彻底，还原后液经原子吸收光谱仪检测含有不同程度的金，一般约为0.02～0.8mg/l；②、还原反应过程中产生的大量气体会造成物料外溢，造成损失。检测结果偏低。

发明内容

本发明一种氯金酸含金量的测定方法通过下述技术方案予以实现：本发明所述的测定方法包括如下步骤：

1)、试剂准备

A·R亚硫酸钠用一级或二级去离子水溶解，然后过滤，弃去滤渣，滤液浓缩至饱和；

2)、样品溶解

称出2g样品，称准至0.00002g，置于100ml烧杯中，加入10ml一级或二级去离子水完全溶解；

3)、样品还原

沿杯壁缓缓加入亚硫酸钠饱和溶液约3～4ml，同时振荡，直至出现SO₂有刺激气体，过量数滴，振荡；然后置入水浴箱中加热2min取下；

4)、样品过滤

用定量滤纸过滤，不低于50℃的一级或二级去离子水洗涤滤渣3次，每次用去离子水10ml；

5)、样品炭化

滤渣烘干后转移至已灼烧至恒重的50ml瓷坩埚中，置入马弗炉中于800℃加热、炭化、灼烧至恒重，称量；

6)、结果计算

金的百分含量X按下式计算

X＝G₁×100/G

式中X——氯金酸中Au的百分含量，％；

    G₁——样品炭化后的质量(单质金)，g；

    G——样品的质量(氯金酸)，g。

本发明一种氯金酸含金量的测定方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明使用A·R亚硫酸钠检测氯金酸中的金，避免了还原不彻底、还原过程中产生的大量气体造成物料外溢；还原后液经原子吸收光谱仪检测，金检不出；避免了化验结果偏低现象。

化验结果符合GB/T15429.1-94《合质金化学分析方法》火试金重量法测定金量的检验结果允许误差，即含金量30.00～50.00％、50.00～80.00％时允许误差为±0.05％、±0.04％。

原子吸收光谱仪工作条件为：

波长242.8nm    灯电流5mA    燃烧器火焰高度5mm

狭缝1.3nm    空气压力0.25MPa    乙炔流量1.85l/min。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明一种氯金酸含量的测定方法技术方案作进一步描述。

本发明一种氯金酸含金量的测定方法包括如下步骤：

1)、试剂准备

A·R亚硫酸钠用一级或二级去离子水溶解，然后过滤，弃去滤渣，滤液浓缩至饱和；

2)、样品溶解

称出2g样品，称准至0.00002g，置于100ml烧杯中，加入10ml一级或二级去离子水完全溶解；

3)、样品还原

沿杯壁缓缓加入亚硫酸钠饱和溶液约3～4ml，同时振荡，直至出现SO₂有刺激气体，过量数滴亚硫酸钠饱和溶液，检查反应终点，振荡；然后置入水浴箱中加热2min取下；

4)、样品过滤

用定量滤纸过滤，不低于50℃的一级或二级去离子水洗涤滤渣3次，每次用去离子水10ml；

5)、样品炭化

滤渣烘干后转移至已灼烧至恒重的50ml瓷坩埚中，置入马弗炉中于800℃加热、炭化、灼烧至恒重，称量；

6)、结果计算

金的百分含量X按下式计算

    X＝G₁×100/G

式中X——氯金酸中Au的百分含量，％；

    G₁——样品炭化后的质量(单质金)，g；

    G——样品的质量(氯金酸)，g。

所述的过量加入数滴亚硫酸钠饱和溶液可以是2-5滴。

实施例1。