[发明专利]一种加压中和生产熔融硝酸铵的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及硝酸铵生产技术领域，具体地说涉及一种生产熔融硝酸铵的工艺方法，尤其涉及一种在加压条件下无氨氮废水排放、清洁生产熔融硝酸铵的工艺方法。

背景技术

硝酸铵是一种重要的基本化工原料，是硝态氮系列化肥产品的原料，如：结晶工业硝酸为92％～95％(w/w)的硝酸铵溶液通过真空结晶而成；多孔工业硝酸铵为96％(w/w)以上的硝酸铵高塔造粒而成；硝态氮系列化肥产品为99％(w/w)以上的熔融硝酸铵配加磷钾元素或钙或硫或锌等元素混熔高塔造粒而成。无论是浓度为92％～96％(w/w)的硝酸铵溶液或浓度为99％(w/w)以上的熔融硝酸铵，其生产均主要包括三个工艺步骤：(1)氨酸中和：形成浓度为80％～86％(w/w)的稀硝酸铵溶液；(2)蒸发浓缩：根据最终产品的生产工艺要求，将浓度为80％～86％(w/w)的稀硝酸铵溶液蒸发浓缩为浓度为92％～96％(w/w)的硝酸铵溶液或浓度为99％(w/w)以上的熔融硝酸铵；(3)中和废水处理。

根据氨酸中和反应控制的操作压力，硝酸铵的生产方法分为常压法和加压法。现有常压法生产硝酸铵的氨酸中和反应在微酸性条件下进行，中和压力低于0.15MPa(A)，反应温度控制在120℃左右，反应条件相对温和，对设备的材质要求不高。但常压法所产生的中和反应热的品质低，约0.12MPa(A)，难以得到有效利用，要么直接用冷却水将反应热移除中和器，要么回收用以蒸发浓缩硝酸铵溶液；由于常压中和蒸汽的品质低，回收的中和反应热仅能使中和出口反应物中硝酸铵浓度提升到75％～80％(w/w)，后续蒸发所需蒸汽量仍较大。并且常压中和由于在酸性条件下进行中和反应，中和冷凝液也呈酸性，为适应环保要求，需要通过加氨等方式对冷凝液进行中和，使中和冷凝液变成中性后再排放，排放的废水中NH-N含量达数千个ppm，不仅严重污染环境，而且造成产品单耗较高。

加压法生产硝酸铵的氨酸中和反应的中和压力一般为0.3～0.4MPa(A)，反应温度为170℃～180℃左右，加压中和反应所得中和蒸汽的压力可达0.45MPa(A)，可回收用于硝酸铵生产的各个环节，特别是用于一段蒸发，从而可节省大量蒸汽。但由于中和反应温度达170℃～180℃，该温度非常接近硝酸铵的分解爆炸温度，稍有操作不当就有可能引发安全事故。为了尽可能减小发生爆炸的危险，国内外的一些研究机构研究开发出管式反应器，使硝酸与气氨以一定的比例通入到一段直径相当小的管道中进行反应，反应生成的硝酸铵溶液从管式反应器的另一端送入到分离器中进行蒸汽与硝酸铵溶液的分离。利用管式反应器进行氨与硝酸的中和反应，瞬间参与反应的物料少、物料在反应区域的停留时间短，减少了发生爆炸的危险。但由于加压中和反应一般采用了较高浓度的硝酸(硝酸浓度要求在57％以上)参与反应，中和器处于强腐蚀的环境中，对反应器的材质要求高，而且因中和器和分离器分别设置，生成的硝酸铵容易在中和器内局部聚集形成热点，为了防止中和器内局部硝酸铵聚集形成热点引发硝酸铵局部分解而使中和器内温度失去控制，需要严格控制反应原料的比例，负荷不能过低，操作弹性小，原料酸氨的消耗也比较高。并且由于我国现有多数硝酸企业只能生产重量百分比浓度为45％～53％的硝酸，使得现有的加压生产硝酸铵工艺的原料供应也存在一定困难。

现有的硝酸生产过程中，经中和废水处理后排放的废水中氨、硝酸铵的含量均达数千个ppm，不仅严重污染环境，而且造成产品的原料单耗较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，提供一种安全、操作方便、投资少、消耗低、环保的生产熔融硝酸铵的工艺方法。

为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

一种加压中和生产熔融硝酸铵的工艺方法，包括以下步骤：

(1)氨酸中和：

压力为0.5～0.8MPa、温度为70℃～100℃的气氨，经气氨分布器进入中和器下部中和反应区的中央循环管内；

重量百分比浓度为53％～60％的硝酸，经硝酸泵升压至0.5～0.8MPa，经硝酸分布器进入中和器下部中和反应区的中央循环管内；

气氨与硝酸在中央循环管内充分混合，进行中和反应，生成硝酸铵并放出大量的热，氨酸中和反应的温度为165℃～185℃、压力为0.3～0.4MPa、pH值6～8；

反应生成的硝酸铵溶液被带入汽液分离室，利用中和反应热进行闪蒸，经气液分离后得到硝酸铵溶液，以及压力为0.3～0.4MPa、温度160℃～185℃、pH值7～10、NH-N 2000～3000mg/Nm³的中和蒸汽；