[发明专利]一种2-(氨基)乙基甲基砜新盐及制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-(氨基)乙基甲基砜新盐及制备，有利于制备高纯度2-(氨基)乙基甲基砜。

背景技术

2-(氨基)乙基甲基砜是合成某些具有抗肿瘤药物活性成分的重要中间体。文献报道2-(氨基)乙基甲基砜合成路线如下：

制备得到盐酸盐。在制备过程中，我们发现盐酸盐难以提纯。

发明内容

针对以上路线制备的2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐难以纯化的缺点，本发明制备了2-(氨基)乙基甲基砜羧酸盐，磷酸盐，磷酸二氢盐，磷酸氢二盐，磺酸盐，硫酸盐，硫酸氢盐，碳酸盐，碳酸氢盐，硼酸盐等，除盐酸盐外的其他氢卤酸盐结构如下：

n＝1～3

m＝1～3

HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氢，硼酸或取代硼酸等

在有机溶剂的碱溶液中2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐变成游离碱，在分别加入不同的酸，即得到不同酸根的盐。反应式如下：

n＝1～3

m＝1～3

HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氢，硼酸或取代硼酸等

从而分别得到2-(氨基)乙基甲基砜不同的盐。

实施例：

2-(氨基)乙基甲基砜硫酸氢盐

50升釜中加入30升乙醇，加入0.58公斤氢氧化钠，搅拌溶解。降温至20度，分批加入2.3公斤2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐，搅拌0.5小时。过滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤液和滤液合并。冷至10度左右，分批加入对甲苯磺酸共1.4公斤，析出白色固体。搅拌2小时，过滤，乙醇洗涤，得2.6公斤2-(氨基)乙基甲基砜硫酸氢盐。

2-(氨基)乙基甲基砜硫酸盐

50升釜中加入30升乙醇，加入0.58公斤氢氧化钠，搅拌溶解。降温至20度，分批加入2.3公斤2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐，搅拌0.5小时。过滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤液和滤液合并。冷至10度左右，分批加入对甲苯磺酸共0.7公斤，析出白色固体。搅拌2小时，过滤，乙醇洗涤，得2.0公斤2-(氨基)乙基甲基砜硫酸盐。