[发明专利]纯锡电镀液添加剂AO化学分析方法的改进

说明书

技术领域

众所周知，锡铅(Sn-Pb)合金焊料能优异，在电子元器件的组装领域得广泛应用。但是，Sn-Pb中的铅对于环境和人体健康有害，限制使用含铅电子材料的活动已正式启动。在欧洲欧洲委员会已提出电子机器弃物条令案的第3次草案明文规定，在2004年的废弃物中严禁有铅Pb、镉Cd、汞Hg和6价铬Cr等有害物质。

在这样的背景下，开发无铅焊接技术和相应的纯锡电镀技术是非常有意义的。

由于纯锡镀层具有许多优良的性质，如可焊性、延展性、导电性和耐蚀性等，因而纯锡已成为电子工业中无铅电镀的首选.但纯锡电镀中存在着许多问题，如锡晶须、镀层变色及镀液混浊等.这些问题对工业电子电镀过程来说是非常重要的，但目前对它们的了解还不多。通过对这些问题进行较深入的研究，找到了镀层变色及镀液混浊的影响因素，从而目前一种常用的方法就是使用各种化学添加剂。

其中一种抗氧化有机化合物作为添加剂的使用目的就是为了防止和有效减少二价锡的氧化常使用，而对其含量的定期分析可以有助于提高电镀的质量和电镀液的稳定性。

背景技术

目前对于这类有机添加剂的分析，根据供应商提供的分析方法，主要是基于固相萃取分离方法和紫外分光光度分析方法的结合，主要分成两个过程：

基于固相萃取分离方法的样品准备阶段

基于紫外分光光度分析方法的样品分析阶段

但是由于目前大多数化学品供应商提供分析方法都是孤立的基于一种化学品的分析方法，因而没有整体考虑对于混合溶液的处理，从而造成重复分离过滤等步骤。

发明内容

基于对于供应商提供的分析步骤，对于AO的分析主要分成以下步骤

A.基于固相萃取分离方法的样品准备阶段

1.1固相萃取柱的活化(倒去流出液)

1.2样品溶液过柱(收集流出液)

1.3液过柱洗脱(收集流出液)

1.4加入DI Water和相关无机酸

1.5加入碱液进行PH调整

1.6将过程溶液过滤并进行稀释到一定体积，并混合均匀

1.7置溶液并等待紫外分光光度分析

B.基于紫外分光光度分析方法的样品分析阶段(已建立标准曲线L1)

1.8空白溶液分析

1.9样品溶液分析

同时，参考同一电镀槽使用的另一有机添加剂的分析方法

A.基于固相萃取分离方法的样品准备阶段

2.1固相萃取柱的活化

2.2样品溶液过柱(倒去流出液)

2.3酸液过柱洗脱(倒去流出液)

2.4有机溶剂过柱(收集流出液)

B.基于紫外分光光度分析方法的样品分析阶段(已建立标准曲线L2)

2.6空白溶液分析

2.7样品溶液分析

经过仔细研究发现若将步骤2.2和2.3所倒出的流出液进行收集处理，并将其作为测试AO的样品溶液，变两次固相萃取为一次固相萃取，并且此溶液已经能够很好的构成关于AO浓度的线性相关，且并不改变第二中有机添加剂的分析方法，因此完全可以将两种有机添加剂的分析方法进行优化整合，将分析过程中的上一步的倒出液作为下一步分析的样品溶液，从而减少固相萃取柱的使用，由于当前固相萃取柱的价格较昂贵，从而这个方法既满足分析准确性又满足了分析经济性。

具体实施方式

2.1固相萃取柱的活化

2.2样品溶液过柱(收集流出液：样品溶液A)

2.3酸液过柱洗脱(收集流出液：样品溶液A)

2.4有机溶剂过柱(收集流出液：样品溶液B)

2.5将上述过程收集的流出液(样品溶液B)用有机溶剂稀释到一定体积，并混合均匀

2.6基于紫外分光光度分析方法的样品分析(已建立标准曲线L2)

2.6.1空白溶液分析

2.6.2样品溶液分析

2.7在将上述过程收集的流出液(样品溶液A)加入DI Water和相关无机酸

2.8加入碱液进行PH调整

2.9将过程溶液过滤并进行稀释到一定体积，并混合均匀静置溶液

2.10基于紫外分光光度分析方法的样品分析(已建立标准曲线L3)

2.10.1空白溶液分析

2.10.2样品溶液分析

注：由于步骤的区别股需要重新建立关于AO的标准曲线L3

同时基于上述实践所得的经验，可将上述解决方案(见下表)用于改善其他分析混合溶液的方法，减少从而减少分离步骤与固相萃取柱的使用，考虑到当前固相萃取柱的价格较昂贵，从而这个方法既满足分析准确性又满足了分析经济性。

  混合溶液化学分析改善流程  分析项目  物质类别  主要分析原理  分析溶液所含主要化学物质  分析步骤与方法  分离或过滤后废液是否含有另一主要成分  改善方法  准确性评估  经济型评估  实施步骤