[发明专利]紫杉烷类化合物的纯化方法有效

专利信息
申请号: 200910056765.6 申请日: 2009-08-20
公开(公告)号: CN101648928A 公开(公告)日: 2010-02-17
发明(设计)人: 张平;孙婧;张五军;张仰明 申请(专利权)人: 上海北卡医药技术有限公司
主分类号: C07D305/14 分类号: C07D305/14;C07F7/18;C07F7/20;C07D413/12
代理公司: 上海光华专利事务所 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 201612上海市松江*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 紫杉 化合物 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种紫杉烷类化合物的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)一次重结晶:将紫杉烷类化合物粗品溶于卤代烷烃和酮的混合溶剂A中,以干燥剂干燥后除去干燥剂;然后在搅拌状态下,缓慢加入非极性溶剂B,结晶,分离出一次重结晶产品;

所述卤代烷烃与酮的体积比为0.5∶1~5∶1;所述原料与混合溶剂A的重量体积比为1∶5~1∶15;所述原料与非极性溶剂B的重量体积比为1∶12~1∶26;所述的卤代烷烃为选自C2~C5的卤代烷烃;所述的酮为选自C3~C6的脂肪酮;所述的非极性溶剂B为选自C5~C8的直链烷烃或环烷烃或C8以下的醚类;

b)二次重结晶:将步骤a)所得一次重结晶产品溶于极性溶剂C中,加入非极性溶剂D,结晶,分离出二次重结晶产品;

所述一次重结晶产品与极性溶剂C的重量体积比为1∶5~1∶15;所述一次重结晶产品与非极性溶剂D的重量体积比为1∶12~1∶26;所述的极性溶剂C为选自C6以下的脂肪醇;所述的非极性溶剂D为选自C5~C8的直链烷烃或环烷烃或C8以下的醚类;

c)打浆:将步骤b)所得二次重结晶产品加入极性溶剂E中,打浆,过滤出紫杉烷类化合物湿品;

所述二次重结晶产品与极性溶剂E的重量体积比为1∶3~1∶10;所述的极性溶剂E为选自C3~C6的脂肪酮;

d)干燥:将步骤c)所得湿品干燥后,得紫杉烷类化合物精制品;

所述步骤a)和步骤b)在-10℃~30℃下进行,所述步骤c)在-10℃~10℃下进行,所述步骤d)在25℃~90℃下进行;

所述的紫杉烷类化合物具有如下结构通式(I):

其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6分别为氢,烃基,酰基,硅烷基或碱金属。

2.如权利要求1所述的紫杉烷类化合物的纯化方法,其特征在于,所述步骤d)中,所述干燥为鼓风干燥。

3.如权利要求1或2所述的紫杉烷类化合物的纯化方法,其特征在于,所述的紫杉烷类化合物是紫杉醇、多西紫杉醇、10-脱乙酰基巴卡亭III或多西紫杉醇中间体。

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