[发明专利]Lyocell纤维制备工艺中溶剂循环制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学纤维制造领域，尤其涉及一种Lyocell纤维溶剂循环回收的方法。

背景技术

1905年以植物纤维中提取的纤维素为原料生产化学纤维工业化首次问世以来，都是以无机盐水溶液作为溶剂，有硝酸法、铜氨法、CS₂法。其中用CS₂法再生纤维素纤维称之为粘胶纤维，从上世纪1904年工业化生产以来，已有105年历史。2008年全球粘胶纤维总产量约310万吨，中国粘胶纤维产量为131.88万吨

但由于制造过程中使用CS₂而造成对环境废气、废水严重污染环境，对人体神经、大脑、内脏、皮肤等都有危害，因此，这种纤维的生产在上一世纪中期就受到了严格的环保政策制约，促使世界各国致力于研究、开发新溶剂来再生纤维以减少环境污染。

NMMO(N-甲基吗琳氧化物)是一种有机溶剂，生化毒性是良性，不会导致生物变异，以NMMO(N-甲基吗琳氧化物)作溶剂生产出来的纤维素纤维过程为物理过程，没有任何化学反应，溶剂循环使用无污染，被称为绿色环保纤维，因此，一面市，就受到人们重视。

最早1980年由德国Akzo-Nobel公司首先取得工艺和产品专利，1989由国际人造丝及合成纤维标准局(BISFA)正式命名：用再生纤维素作原料，以NMMO(N-甲基码啉-N-氧化物)作溶剂，纺丝制成的纤维，命名为Lyocell。Lyocell的含义前缀Lyo-为希腊文表示溶解的意思，后缀-cell表示纤维素的意思，整个Lyocell的含义表示该纤维能进行生物降解的绿色纤维。

Lyocell纤维有许多特性：强度如锦纶，精细如蚕丝，又具有涤纶的耐洗性、棉纤维的透气性。它还具有原纤化效应，可生产常规纤维不能得到的类似桃皮绒的表面效果。Lyocell纤维以高干强与湿强而著称。在湿态下Lyocell的断裂强度损伤仅6％，伸长几乎没有变化；它的耐高温性好，在190℃、30s内短纤维的强力损伤为7％o好于湿法纺再生纤维素纤维；干、湿态强度都很好，达到合纤的水平，且很少有收缩。被业内人士称为“21世纪最有发展前景的绿色纤维”或称之为“环境友好纤维”。

近年来我国虽然也有了一些与新溶剂法生产再生纤维素纤维工艺有关的专利。但是，目前99.9％以上的工厂仍然沿用传统粘胶法来生产再生纤维素纤维，其中溶剂的回收成本居高不下是主要原因。

上世纪末，世界上Lyocell技术中纺丝大多采用干喷湿法。虽然传热方式变化，使得纺丝速度有所提高，但是传质方法仍然与传统的粘胶法基本相同，凝固浴的浴液浓度和温度的控制也采用大浴比循环方式来维持其稳定。一般送至回收工段的凝固浴液NMMO的浓度较低，净化后还必须经过蒸发浓缩后才能达到50％供原液制备工段使用。

由于NMMO极易和水结合，在100Pa压力下，沸点为115℃。因此，利用传统的多效蒸发浓缩或膜蒸发工艺，蒸汽消耗都非常高；膜蒸发设备投资和电能消耗也很高。

如图1所示，现有技术中纺丝原液(含纤维素的NMMO溶液)通过计量、过滤、挤压喷丝成原液细流进入凝固浴槽进行凝固浴，原液细流在凝固浴中，表面浓相溶剂和水不断扩散到凝固浴液中，原液细流表面逐渐固化形成初生纤维。为了保证纤维成型品质的均匀性，工艺流程的设计必须保证以下二点：

1)及时更新丝条周围的浓度已变化的浴液，原液细流表面的浓相溶剂才能连续不断地扩散到表面粘附浴膜中，纤维表面结构才能均匀紧密。因此，浴液必须是以恒定流速流动而不是静止的。

2)凝固浴的浓度和量也随着原液细流连续进入槽内同步增加，为了保证纤维成型的均匀性，浴液温度和浓度的变化必须控制在保证连续进入浴液的丝条品质要求的范围内，一般为误差不超过±0.2％左右溶剂浓度。同时需及时排出已经被增浓的凝固浴液，并适当增加稀释水补正变化的浓度，以保证凝固浴液的浓度相对恒定。排出部分的凝固浴液将送到溶剂回收工段净化处理浓缩后，去原液制备工段制备纺丝原液。为了节能，一般厂家都将循环槽设置在半地下室；由于采用大浴比，其温度的恒定只能靠自然散热，尽量增大贮槽液面自然蒸发面积。

浴液循环量的设计可以根据以下公式计算而得出：

Q=We]]>

式中：Q：凝固浴浴液的循环量t/h