[发明专利]聚二甲基硅氧烷改性酚醛泡沫的制备方法无效
| 申请号: | 200910054704.6 | 申请日: | 2009-07-13 |
| 公开(公告)号: | CN101955596A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
| 发明(设计)人: | 邓邦俊;庞乾椿 | 申请(专利权)人: | 上海赛星节能科技有限公司 |
| 主分类号: | C08J9/12 | 分类号: | C08J9/12;C08J9/14;C08L61/14;C08G8/28 |
| 代理公司: | 上海天协和诚知识产权代理事务所 31216 | 代理人: | 李琳 |
| 地址: | 200050 上海市闸北*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚二甲基硅氧烷 改性 酚醛 泡沫 制备 方法 | ||
1.一种聚二甲基硅氧烷改性酚醛泡沫的制备方法:
首先将苯酚、甲醛、有机硅改性剂PDMS及体系溶剂按配方在碱性催化剂的作用下共聚合成改性甲阶酚醛树脂;其配方为:苯酚与甲醛的物质摩尔比为1∶1.5~2.5,PDMS用量以理论合成酚醛质量的5~30%加入,体系溶剂的加入量为PDMS中有机硅质量的1~2倍,苯酚与碱性催化剂的质量比为1∶0.1~0.3;
再将改性甲阶酚醛树脂与表面活性剂、物理发泡剂和酸性固化剂按配方混合发泡,制备出聚二甲基硅氧烷改性酚醛泡沫;其中,当酚醛树脂质量为100份时,加入的表面活性剂的质量为5-10份,物理发泡剂的质量为5-15份,酸性固化剂的质量为15-25份。
2.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫的制备方法,其特征在于:其中PDMS的粘度为10~45mm2/s。
3.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫的制备方法,其特征在于:其中体系溶剂采用有机溶剂乙醇、丁醇、丙酮、苯或甲苯,或乙醇和丙酮复配溶剂、乙醇和苯复配溶剂、丙酮和苯复配溶剂,复配溶剂的组份为1∶1。
4.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫的制备方法,其特征在于:其中碱性催化剂采用NaOH、NH4OH、Ba(OH)2、Na2CO3、MgO或NH3水。
5.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫制备方法,其特征在于:其中表面活性剂采用吐温-80或硅酮系表面活性剂DC-193,或DC-193与吐温-80的质量比为1∶1的复配体系。
6.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫制备方法,其特征在于:其中物理发泡剂采用戊烷或二氯甲烷、一氟三氯甲烷、三氟三氯乙烷。
7.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫制备方法,其特征在于:采用的酸类固化剂为40%对甲苯磺酸水溶液,或无机酸中的盐酸、硫酸和磷酸,或40%对甲苯磺酸水溶液与盐酸、硫酸或磷酸的质量比为1∶1的复配体系;当酚醛树脂的质量份数为100时,对甲苯磺酸质量份数为15-25份,无机酸或对甲苯磺酸与无机酸的混合酸的质量份数为10-20份。
8.根据权利要求1所述的改性酚醛泡沫的制备方法,其具体的工艺流程如下:
步骤1:制备改性甲阶酚醛树脂
将加热熔融的苯酚、37%的甲醛水溶液、有机硅改性剂PDMS、碱性催化剂和体系溶剂按设计配比,在50℃左右时依次加入到三口烧瓶中,高速搅拌使之混合均匀,并继续升温至80℃,维持反应温度3h后,停止反应,迅速冷却至室温,用冰醋酸调节体系PH值至6.8~7.2;最后在保证温度不超过70℃、真空度维持在0.07-0.09MPa的条件下进行减压蒸馏,除去溶液中的小分子,至无液体排出,生成棕红色粘稠状改性甲阶酚醛树脂。
步骤2:制备聚二甲基硅氧烷改性酚醛泡沫
将步骤1中合成的聚二甲基硅氧烷改性甲阶酚醛树脂和与表面活性剂、物理发泡剂在室温下充分搅拌使之混合均匀;向该混合体系中慢速滴加酸性固化剂,防止局部浓度过高引起树脂的快速固化交联,强力搅拌混合均匀后,迅速倒入已经预热好的发泡模具,并置于70~80℃的恒温烘箱中15-30min进行发泡,制得聚二甲基硅氧烷改性酚醛泡沫产品。
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