[发明专利]阴离子絮凝剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阴离子絮凝剂及其该絮凝剂的制备方法。

背景技术

高分子量的聚丙烯酸钠是一种新型的水溶性高分子絮凝剂。现广泛用于食品工业、造纸行业、城市污水处理；烧碱和纯碱制造业的盐水精致；制糖行业糖汁澄清；氧化铝厂的赤泥沉降分离。其絮凝作用一是通过丙烯酸聚合物电离后的负电荷，中和水中带正电粒子的的电荷；二是大分子的架桥作用使水中颗粒物质絮凝沉降。现有方法合成的高分子聚丙烯酸钠，存在由于交联作用使其水溶性差，由于吸湿性强在溶解时容易结团、存放时易吸潮而结块等问题，直接影响其使用。另外在制备过程中，由于大块凝胶，难以切碎和干燥。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种具有良好流动性、速溶性、高固含量和高分子量的阴离子离子絮凝剂，以及该阴离子絮凝剂的制备方法。

本发明的制备方法，包括如下步骤：

在氮气气氛中，将丙烯酸盐溶液、引发剂溶液和还原剂溶液同时加入分散介质和分散稳定剂水溶液，优选的，滴加时间为2-4个小时，65-80℃反应2-4个小时，获得产品；以上各组分重量份如下：

丙烯酸盐溶液    300-400份

干基引发剂溶液  0.1-0.3份

干基还原剂溶液   0.01-0.1份

分散介质         1-5份

分散稳定剂       1-5份

水               300～510份；

术语“干基”指的是不含有水，如干基引发剂溶液，指的是不含有水份的引发剂；

所述的丙烯酸盐为丙烯酸钠或丙烯酸钾，丙烯酸盐的重量浓度为40～50％；

所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种，所述的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾等的一种；引发剂溶液的重量浓度为0.5～1.5％；还原剂溶液的重量浓度为0.05～0.5％；

所述的分散介质为聚乙二醇(重均分子量为10000-20000)；

所述的分散稳定剂为聚氧化乙烯或聚乙烯吡咯烷酮(重均分子量为10000-20000)中的一种；

本发明的制备方法与现有技术相比分子量高，，制得的聚丙烯酸絮凝剂具有分子量高、流动性好，残余单体含量低，水溶性能好等优点。

具体实施方式

实施例中，如无特别说明，均为重量份。

实施例1

取80份氢氧化钠在搅拌下溶解于170份去离子水中，控制在温度40℃以下，在冰浴条件下，将其缓慢加入到144份丙烯酸中，搅拌均匀，然后加入活性炭50份，搅拌两个小时后过滤，得丙烯酸钠溶液394份，为A溶液；

取0.1份过硫酸铵溶解在20份去离子水中，为B溶液；

取0.01份亚硫酸氢钠溶解在20份去离子水中，为C溶液；

D、在装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，加入506份去离子水、5份分散介质聚乙二醇和5份分散稳定剂聚氧化乙烯，搅拌溶解，通氮气15分钟后，加热升温至70℃时，同时滴加A、B、C，3个小时滴加完毕后，在同温下继续反应2个小时后，降温至50℃，开始放料，用凝胶色谱法测得重均分子量为1.2×10⁷，溶解时间为25分钟。

实施例2

取64份氢氧化钠在搅拌下溶解于136份去离子水中，控制在温度40℃以下，在冰浴条件下，将其缓慢加入到115份丙烯酸中，搅拌均匀，然后加入活性炭35份，搅拌两个小时后过滤，得丙烯酸钠溶液315份；为A溶液；

取0.3份过硫酸铵溶解在20份去离子水中；为B溶液；

取0.1份亚硫酸氢钠溶解在20份去离子水中；为C溶液；

在装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，加入397份去离子水、3份分散介质聚乙二醇和3份分散稳定剂聚氧化乙烯，搅拌溶解，通氮气15分钟后，加热升温至75℃时，同时滴加A、B、C，3.5个小时滴加完毕后，在同温下继续反应2个小时后，降温至50℃，开始放料，用凝胶色谱法测得重均分子量为8.7×10⁶，溶解时间为15分钟。

实施例3

取72份氢氧化钠在搅拌下溶解于153份去离子水中，控制在温度40℃以下，在冰浴条件下，将其缓慢加入到130份丙烯酸中，搅拌均匀，然后加入活性炭45份，搅拌两个小时后过滤，得丙烯酸钠溶液355份；为A溶液；

取0.2份过硫酸铵溶解在20份去离子水中；为B溶液；

取0.05份亚硫酸氢钠溶解在20份去离子水中；为C溶液；

在装有搅拌、温度计、导气装置和进料装置的四口烧瓶中，加入451份去离子水、3份分散介质聚乙二醇和3份分散稳定剂聚氧化乙烯，搅拌溶解，通氮气15分钟后，加热升温至80℃时，同时滴加A、B、C，4个小时滴加完毕后，在同温下继续反应1个小时后，降温至50℃，开始放料，用凝胶色谱法测得重均分子量为9.8×10⁶，溶解时间为15分钟。