[发明专利]一种改性沸石吸附剂的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于饮用水源地水的净化和有机污染物治理技术领域，具体涉及一种改性沸石吸附剂的制备方法及应用。

背景技术

以腐殖酸为代表的溶解性有机物可与饮用水消毒剂氯气等发生一系列反应，形成三氯甲烷、卤代酸等各种潜在致癌物质，所以，源水中的有机物含量已经成为饮用水污染控制的重要对象，如何经济高效地去除水体中腐殖酸等有机污染物已经成为饮用水源有机污染物治理的研究热点。传统去除水体中腐殖酸的方法主要有膜滤法、絮凝法、氧化法、生物法等，然而在实际应用过程中都存在着一些问题；而吸附法依靠吸附剂上密集的孔结构、巨大的比表面积，或通过表面各种活性基团与吸附质形成各种化学键，可以有选择性地富集有机物，因此吸附法去除水中难降解有机物引起了广泛关注。天然沸石是一种具有良好阳离子交换能力和吸附能力的硅铝酸盐矿物，常用作阳离子吸附剂，价格低廉，但天然沸石对阴离子和有机物吸附能力较差。根据有关研究结果表明，用阳离子表面活性剂对沸石进行改性可以极大改善沸石对阴离子和有机物吸附能力。但至今尚没有采用卤化烷基吡啶改性沸石吸附去除水中腐殖酸等有机物的研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低廉，所得产品的吸附性能良好的改性沸石吸附剂的制备方法及应用。

本发明提出的改性沸石吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

(1)材料的准备

取天然沸石，用蒸馏水或去离子水清洗、烘干；取冷却后的沸石，进行破碎、研磨、过筛处理，制得粒径为20目～200目的沸石，备用；

称取改性剂，用水配制浓度为5mmol·L^-1～100mmol·L^-1改性剂储备液，备用；

(2)天然沸石的改性

称取1～20g步骤(1)所得沸石于锥形瓶中，按固液比为1～20的比例移取改性剂储备液，将其放入盛有沸石的锥形瓶中与沸石混合，在15～60℃温度下振荡5h～96h，然后静置24h～94h，即得天然沸石改性体系溶液；

(3)确定改性剂的吸附量

取步骤(2)所得静置后的天然沸石改性体系溶液离心分离，离心速率为500rpm～4000rpm，离心时间为5min～60min，取上清液采用紫外可见分光光度法，定量分析天然沸石改性剂的吸附量，其波长范围为200nm～700nm；

(4)改性沸石的清洗及烘干

确定改性剂吸附量后，采用蒸馏水或去离子水清洗步骤(3)所得改性沸石，直至清洗溶液中检测不到改性剂时为止，检测方法为分光光度法；随后转移清洗后的改性沸石于烧杯或培养皿内，在40℃～100℃鼓风烘干，即得所需产品。

本发明中，所述改性剂为卤化烷基吡啶，其中的卤素为溴或氯，烷基碳原子为12～18个。

本发明提出的改性沸石吸附剂在溶解性有机物吸附中的应用，具体方法为：称取0.050～0.500g制备好的改性沸石吸附剂，加入到浓度为1mg·L^-1～250mg·L^-1的腐殖酸溶液中，以酸或碱溶液调节溶液的pH值至5.00～10.00后，置于15℃～60℃水浴恒温振荡器上振荡1～48小时，分离测定清液中腐殖酸的浓度，根据吸附前后水中腐殖酸的浓度差，确定吸附剂对水中腐殖酸的吸附效果。

本发明中，调节pH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾，酸为盐酸、硫酸、硝酸，溶液pH调节范围为5.00～10.00。

本发明中，水浴恒温振荡器的振荡速率为60～600rpm。

本发明采用卤化烷基吡啶作为沸石改性剂制备改性沸石吸附剂，结合吸附技术用于水中腐殖酸等有机污染物的去除，实现了廉价自然资源的高效利用，且制得的产品适于饮用水源地溶解性有机污染物的去除，具有利用率高、成本低廉等优点。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本方明实施例1和实施例2路径图。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图，详细说明本发明具体实施方式。

实施例1：

(1)取天然沸石，采用蒸馏水清洗数次后，鼓风风干、破碎、研磨、过80目筛备用；配制浓度为50mmol·L^-1的溴化十六烷基吡啶储备液备用。