[发明专利]含氟α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物及其制备和应用

权利要求书

1.一种含氟α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物的制备方法，包括：

(1)以结构式II的化合物为原料，在碱存在的条件下，于N，N-二甲基甲酰胺溶液中 搅拌，随后加入二硫化碳，保持反应体系的温度在0℃下，搅拌0.2h～1h，制备得到反应 中间体；

(2)将上述中间体不经任何处理，在室温下，直接与卤代烷在有机溶剂介质中进行 取代反应，除去溶剂，残余物经硅胶柱层析洗脱，收集产物，即可；

其中，结构式(II)的化合物结构如下：

结构式II中的R₁和R₂所代表的原子或基团分别与结构式I中R₁和R₂所代表的原子 或基团相同；

结构式II的化合物、碱、二硫化碳和卤代烷的物质的量之比为1∶3∶1.5∶1.2；

所述的含氟α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物，其结构式(I)如下所示：

其中，R₁为全氟链C₁-C₄烷基；R₂为氢原子、卤原子、硝基、氰基、磺酸基、羧基、 氯甲酰基、烷基、取代乙烯基、氨基羰基、芳基、芳氧基、芳氧羰基、芳硫基、磺酰基、 芳偶氮基或芳氧羰基；R₃为C₁-C₆烃基、苄基或芳基；R₄为C₁-C₆烃基、苄基或芳基；R₃和R₄间的虚线代表(CH₂)n结构，n＝1～4，其中碳原子上连有氢原子、卤原子、硝基、氰 基、磺酸基、羟基、氨基、巯基、羧基、C₁-C₆烃基的烷氧羰基、C₁-C₆烃基、C₁-C₆烃基 的烷氧基、C₁-C₆烃基的烷硫基、苄基或芳基取代基；

性状：浅黄色或白色针状固体；熔点：25～79℃。

2.根据权利要求1所述的一种含氟α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物的制备方法，其特征 在于：所述步骤(1)中的结构式II的化合物为三氟丙酮，结构如下：

3.根据权利要求1所述的一种含氟α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物的制备方法，其特征 在于：所述步骤(1)和(2)中的碱为碳酸钾、叔丁醇钾或KF/Al₂O₃；有机溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺、四氢呋喃或乙腈；卤代烷为1，2-二溴乙烷、1，3-二溴丙烷、溴乙烷或苄溴。

4.根据权利要求1所述的一种含氟α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物的制备方法，其特征 在于：所述步骤(2)中的洗脱，所用的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯，其体积比为9～200∶ 1。