[发明专利]一种苯甲酸甲酯的合成方法无效
| 申请号: | 200910053584.8 | 申请日: | 2009-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN101591248A | 公开(公告)日: | 2009-12-02 |
| 发明(设计)人: | 陆嘉星;张静波;钮东方;张凯;张贵荣;王欢 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/10;C25B3/00 |
| 代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 | 代理人: | 徐筱梅 |
| 地址: | 200241*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯甲酸 合成 方法 | ||
1、一种苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于该方法N,N-二甲基甲酰胺、四乙基碘化铵和溴苯混合,在常压下饱和CO2后以恒电流电解,电解液经酯化、旋蒸得苯甲酸甲酯,具体步骤如下:
a、电解液的制备
将溴苯、四乙基碘化铵和N,N-二甲基甲酰胺按191∶200∶24780的摩尔比混合,放入阴极为银电极、阳极为镁棒的电解池内;
b、电解
常压下,向上述电解池中通入二氧化碳至饱和,然后以2.27~5.67mA·cm-2恒电流电解,温度为-10~20℃,通电量为每摩尔溴苯1.5~3.5F,F为法拉第常数;
c、酯化
将上述电解液与无水碳酸钾、碘甲烷按95∶217∶1180摩尔比混合,其中电解液以电解前溴苯的量为基准,在温度为50℃搅拌回流5个小时,然后经旋蒸脱除N,N-二甲基甲酰胺,再滴加盐酸,使酯化的电解液pH值约为7;
d、旋蒸
用乙醚与酯化后的电解液按1∶1的体积比萃取三次,合并醚层后用饱和氯化钠溶液水洗,饱和氯化钠溶液与乙醚的体积比为1∶6,然后用无水硫酸镁脱水后过滤,滤液经减压旋蒸脱除乙醚后得苯甲酸甲酯,减压旋蒸的温度为25℃,压力为0.1MPa。
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