[发明专利]一种三甲基硅乙炔的合成工艺有效
申请号: | 200910053056.2 | 申请日: | 2009-06-15 |
公开(公告)号: | CN101921286A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 薛嵩 | 申请(专利权)人: | 上海瑞一医药科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 200240 上海市闵行区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙炔 合成 工艺 | ||
1.一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,该方法是将三甲基卤硅烷缓慢滴入乙炔金属化物的有机溶剂悬浊液或溶液中,回流反应6-12小时,其中乙炔金属化物和三甲基卤硅烷的摩尔比为0.9∶1-1.2∶1之间,反应结束后用缓慢加水淬灭反应,精馏收集产品沸点附近的馏分即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的三甲基卤硅烷包括三甲基氯硅烷,三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷。
3.根据权利要求2所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的三甲基卤硅烷优选三甲基氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的乙炔金属化物包括乙炔锂,乙炔钠,乙炔钾,乙炔银和乙炔镁化物。
5.根据权利要求4所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的乙炔金属化物优选乙炔钠。
6.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的有机溶剂为非质子性溶剂,包括乙醚,四氢呋喃或甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的有机溶剂优选乙醚。
8.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的回流反应的反应温度为15-35℃。
9.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的产品的收集方法为常压精馏。
10.根据权利要求1所述的一种三甲基硅乙炔的合成工艺,其特征在于,所述的产品可进行后处理,后处理用大量的水洗去无机盐。
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