[发明专利]一种五氧化二铌薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜的制备，具体地说是以五氧化二铌为铌源、四甲基氢氧化胺为插层剂，石英片为基质制备五氧化二铌薄膜的方法。

背景技术

五氧化二铌薄膜具有优异的光学性能，其光学波导损耗小，在波导性器件中获得了较大的应用.利用其较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜，与二氧化硅等可制备具有不同折射率的薄膜。五氧化二铌薄膜也是一种性能优良的电致变色材料。有研究认为，五氧化二铌薄膜的电致变色性能可与获得广泛研究并获得一定应用的氧化钨的性能相媲美；也有研究者认为氧化铌可与氧化镍组成最优性能匹配的互补型电致变色玻璃。氧化铌薄膜作为一种薄膜新材料具有很好的应用前景。制备氧化铌薄膜的方法很多，有热氧化法、电子束蒸发、离子束反应溅射法、射频溅射、化学气相沉积、阳极氧化、电化学沉积、溶胶凝胶法。但是这些方法也存在着很多的缺陷，用氧化法制备的薄膜直接沉积于铌金属电极表面，只适合用来进行相关的现象和机理的研究；电子束蒸发方法制备的薄膜具有明显的柱状结构，膜层聚集密度降低，折射率不高，散层吸潮后光学特性漂移大；溶胶凝胶法制备时，由于适合制备五氧化二铌薄膜的前驱体铌醇盐和无机盐均很不稳定，使得工艺控制极为困难，且制备的五氧化二铌膜不仅牢固度差，而且折射率低；而反应溅射法，必须要协调溅射室内的气体组成和压力等诸多的因素，才能获得所需的薄膜，它所需的设备要求高，工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种五氧化二铌薄膜的制备方法，该方法得到的纳米片粒子较小，具有很好的稳定性，能够很容易的控制制备不同层数的五氧化二铌薄膜，且该方法操作简单，节省时间，节约原材料，设备条件低，成本低廉。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种五氧化二铌薄膜的制备方法，该方法包括以下具体步骤：

a、将五氧化二铌和碳酸钾按照摩尔比为3∶1的比例混合，放入玛瑙研钵中充分研磨均匀；

b、将研磨后的混合物置于马弗炉中于600℃～1000℃反应6～15小时；

c、取出步骤b煅烧后的物料，以1g/L的比例加入1mol/L的盐酸搅拌12～24小时，过滤后，再以同样的比例加入盐酸搅拌相同的时间并过滤，重复4次；

d、步骤c经多次过滤后的滤饼用去离子水充分洗涤，放入60℃～100℃烘箱中烘6～12小时；

e、取步骤d中烘干的粉末按10g/L的比例加入0.5mol/l的四正丁基氢氧化铵溶液搅拌72～120小时，然后在10000r/min的高速离心机下离心10～20分钟，得到五氧化二铌纳米片溶胶；

f、取30×10×1.5mm的石英片依次用洗洁精、丙酮和去离子水超声清洗，用纯氮吹干备用；

g、配置2.5g/l的聚乙烯亚胺溶液，将处理好的石英片浸入聚乙烯亚胺溶液中，浸泡10～20min取出，用去离子水清洗后用纯氮吹干；再浸入步骤e所得的五氧化二铌溶胶中，浸泡10～20min取出，用去离子水清洗后用纯氮吹干，得到一层聚乙烯亚胺和一层五氧化二铌合在一起称为一层五氧化二铌薄膜，重复以上过程，制备1～100层的五氧化二铌薄膜。

本发明的有益效果是：

(1)、采用廉价的五氧化二铌而非金属铌为生产原料，降低生产成本的同时无需昂贵的设备，且操作流程简单。

(2)、四正丁基氢氧化铵可以循环使用，减少对环境的污染，节省能源，降低成本。

(3)、所得五氧化二铌薄膜具有很好的附着力、光学性能和电致变色性能。

附图说明

图1为实施1中g步骤所得的五氧化二铌薄膜的原子力显微镜图

图2为实施例2中b步骤煅烧后粉体的X射线衍射图

图3为实施例2中e步骤所得五氧化二铌溶胶的TEM图

图4为实施例3中e步骤所得五氧化二铌溶胶的SEM图

图5为实施例2所得五氧化二铌薄膜的X射线衍射图

图6为实施例6所得五氧化二铌薄膜的X射线衍射图

图7为实施例5所得五氧化二铌薄膜折射率图

图8为实施例4所得五氧化二铌薄膜的紫外可见光谱

图9为实施例6所得五氧化二铌薄膜的紫外可见光谱

具体实施方式

实施例1

a、分别称取五氧化二铌39.8721g和碳酸钾6.9105g，放入玛瑙研钵中充分研磨均匀；

b、将研磨后的混合物置于马弗炉中于600℃反应6小时。

c、取出煅烧后的物料1g，加入1L1mol/L的盐酸搅拌24小时，过滤后，再按照同样的比例加入盐酸搅拌相同的时间并过滤，重复4次。