[发明专利]逐层点击化学法合成功能化碳纳米管的方法无效
申请号: | 200910052125.8 | 申请日: | 2009-05-27 |
公开(公告)号: | CN101559942A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
发明(设计)人: | 张雨;高超 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 点击 化学 合成 功能 纳米 方法 | ||
1.一种逐层点击化学法合成功能化碳纳米管的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,加入1~10g碳纳米管和5~50mL强氧化性酸,40~100kHz超声波处理30min~100h,加热到20~150℃,搅拌并回流下反应0.5~100h,滤膜抽滤,洗涤至中性,60~120℃真空干燥10~30h后得到酸化的碳纳米管;
步骤二,取步骤一所得酸化的碳纳米管1~10g和酰化剂1~100g,40~100kHz超声波处理10~1000min,加热到20~140℃,搅拌并回流下反应0.5~100h,抽滤,洗涤,得到酰化的碳纳米管;
步骤三,取步骤二所得酰化的碳纳米管1~10g和炔醇类或叠氮醇类1~50g,密封后抽充氮气或氩气,40~100kHz超声波处理10~1000min,20~200℃反应1~20h,抽滤,洗涤,20~80℃真空干燥,得到表面带有炔键或叠氮基团的碳纳米管;
步骤四,加入0.6~5g催化剂及0.7~5g配体,再加入表面带有炔键或者叠氮基团的碳纳米管1~10g,溶剂10~50mL,密封后充氮气或氩气1~100min,加入侧链或者末端含叠氮的聚合物与侧链或者末端含炔键基团的聚合物10~80g,继续充氮气或氩气1~100min,20~120℃下反应1~100h,粘度有明显增加后停止反应,甲醇中沉淀,将沉淀物重新溶于溶剂,抽滤,洗涤,20~80℃真空干燥,得到含一层高分子接枝的碳纳米管;
步骤五,加入0.6~5g催化剂及0.7~5g配体,再加入前一步骤中得到的含有高分子接枝的碳纳米管1~10g,溶剂10~50mL,密封后充氮气或氩气1~100min,加入侧链或者末端含叠氮的聚合物与侧链或者末端含炔键基团的聚合物10~80g,继续充氮气或氩气1~100min,20~120℃下反应1~100h,粘度有明显增加后停止反应,甲醇中沉淀,将沉淀物重新溶于上述溶剂,抽滤,洗涤,20~80℃真空干燥,得到含二层高分子接枝的碳纳米管;依次再重复进行本步骤的操作2次,得到含四层高分子接枝的碳纳米管;
所述炔醇类为丙炔醇、3-丁炔-2-醇,甲基丁炔醇或甲基戊炔醇中的一种或几种的混合;
所述叠氮醇类为2-叠氮乙醇、3-叠氮丙醇或4-叠氮丁醇中的一种或几种的混合;
所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、丁酮、三乙胺、吡啶或二甲胺基吡啶中的一种或几种的混合;
所述含炔键的聚合物为聚甲基丙烯酸-2-丙炔酯或聚丙烯酸-2-丙炔酯;
所述含叠氮的聚合物选自聚甲基丙烯酸-2-叠氮乙酯、聚甲基丙烯酸-3-叠氮丙酯或聚甲基丙烯酸-2-羟基-3-叠氮丙酯中的一种;
所述催化剂为含有Cu(I)、Ru(II)或Pb(II)的金属化合物中的一种或几种的混合;
所用配体为2-联吡啶、四甲基乙二胺、五甲基-二乙基三胺、六甲基-三乙基四胺、乙二酸、丙二酸、丁二酸、邻苯二甲酸、三苯基膦或三正丁基膦中的一种。
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